北工大&南理工等：抗拉高達(dá)1GPa，延伸率27.5%！制備高強(qiáng)韌納米孿晶梯度組織高熵合金
2021-06-22 13:55:02
作者： 材料學(xué)網(wǎng) 來(lái)源： 材料學(xué)網(wǎng)
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導(dǎo)讀：本文探索了通過(guò)旋轉(zhuǎn)加速噴丸硬化 （RASP） 來(lái)提高 CoCrFeMnNi 高熵合金力學(xué)性能的方法。合金設(shè)計(jì)確保單相面心立方結(jié)構(gòu)，同時(shí)降低堆垛層錯(cuò)能，通過(guò)改變合金的等原子組成來(lái)促進(jìn)變形孿晶和堆垛層錯(cuò)的形成。應(yīng)用的加工策略有助于創(chuàng)建具有高納米孿晶群的分級(jí)晶粒尺寸梯度微觀結(jié)構(gòu)。非等原子CoCrFeMnNi高熵合金的屈服強(qiáng)度達(dá)到750 MPa，拉伸強(qiáng)度為1050 MPa，拉伸均勻伸長(zhǎng)率為27.5%。合金的韌性為2.53×10 10 kJ/m3，大約是未經(jīng) RASP 處理的相同合金的 2 倍。強(qiáng)度的增加歸因于與合金的異質(zhì)顯微組織相關(guān)的晶界強(qiáng)化、位錯(cuò)強(qiáng)化、孿晶強(qiáng)化和異質(zhì)變形強(qiáng)化的影響。同時(shí)發(fā)生多種變形機(jī)制，即位錯(cuò)變形、纏繞變形和微帶變形，有助于實(shí)現(xiàn)合金的適當(dāng)應(yīng)變硬化，有助于防止早期頸縮并確保穩(wěn)定的塑性變形以獲得高韌性。
開發(fā)高熵合金 （HEA） 是為了通過(guò)最終固溶強(qiáng)化來(lái)實(shí)現(xiàn)高強(qiáng)度。這些合金是不少于五種元素的單相固溶體，比例大致相等。通常，面心立方 （fcc） HEAs，例如 CoCrFeNi 、CoCrFeMnNi和 Al0.3CoCrFeNi ，表現(xiàn)出良好的延展性但屈服強(qiáng)度較低。例如，晶粒尺寸為 4.4 μm 的 CoCrFeMnNi 的屈服強(qiáng)度僅為 350 MPa。然而，它可以通過(guò)冷加工和納米結(jié)晶提高到1GPa以上。 不幸的是，這種顯著強(qiáng)化的結(jié)果是伸長(zhǎng)率的延展性迅速惡化，在這種情況下降至 5% 以下，這通常被稱為金屬的強(qiáng)度-延展性權(quán)衡。
最近，包含較大和較小晶粒的異質(zhì)微觀結(jié)構(gòu)已被證明可有效實(shí)現(xiàn)高強(qiáng)度和高延展性的良好組合。吳等人通過(guò)不對(duì)稱軋制和部分再結(jié)晶為工業(yè)純鈦板設(shè)計(jì)了異質(zhì)晶粒尺寸片狀結(jié)構(gòu)，并實(shí)現(xiàn)了~900 MPa的高屈服強(qiáng)度和~8%的延伸率。與均勻晶粒尺寸的商業(yè)純鈦相比，屈服強(qiáng)度提高了約 550 兆帕，并且沒有損失延展性。同樣，盧柯院士通過(guò)電化學(xué)沉積創(chuàng)建了具有晶粒尺寸和納米線梯度微觀結(jié)構(gòu)的 Cu 片。 該板材實(shí)現(xiàn)了~500 MPa 的高屈服強(qiáng)度和 7% 的中等延展性。
在此，北京工業(yè)大學(xué)韓曉東教授團(tuán)隊(duì)聯(lián)合南京理工大學(xué)、浙江大學(xué)等高校提出了一種改善 FCC 合金機(jī)械性能的策略，通過(guò)為 Co 21.5 Cr 21.5 Fe 21.5 Mn 21.5 Ni 14 HEA創(chuàng)建分級(jí)晶粒尺寸和納米孿晶梯度微觀結(jié)構(gòu)。該合金在保持高延展性的同時(shí)表現(xiàn)出優(yōu)異的強(qiáng)化效果。相關(guān)研究成果以題“Hierarchical grain size and nanotwin gradient microstructure for improved mechanical properties of a non-equiatomic CoCrFeMnNi high-entropy alloy”發(fā)表在國(guó)際著名期刊Journal of Materials Science & Technology上。
論文鏈接：
https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1005030221003807#fig0013
在這些發(fā)現(xiàn)的鼓舞下，我們應(yīng)用旋轉(zhuǎn)加速噴丸硬化（RASP） 技術(shù)在非等原子 CoCrFeMnNi HEA 中創(chuàng)建梯度異質(zhì)微觀結(jié)構(gòu)。CoCrFeMnNi HEA 合金的非等原子組成專門設(shè)計(jì)用于降低堆垛層錯(cuò)能，以促進(jìn)變形孿晶和堆垛層錯(cuò)的形成。因此，RASP 處理的 CoCrFeMnNi 形成了梯度微觀結(jié)構(gòu)，其中包含不均勻的晶粒尺寸、不同的位錯(cuò)密度和變形孿晶的數(shù)量，從而產(chǎn)生了多重變形機(jī)制對(duì)合金強(qiáng)化的影響。此外，這種技術(shù)允許加工厚度有限的大板，并且可以很容易地?cái)U(kuò)大規(guī)模以進(jìn)行工業(yè)生產(chǎn)。
圖1所示。研究了Co21、5Cr21.5Fe21.5Mn21.5Nil4合金在三種不同條件下的微觀組織。（a） c - hea、a - hea和R-HEA樣品的XRD譜圖。（b）三個(gè)樣品的（111）衍射峰放大圖。（c） c - hea的三色EBSD晶粒取向圖。（d） A-HEA的三色EBSD晶粒取向圖。（e）對(duì)應(yīng)于（d）面積的晶粒錯(cuò)位角的分布。插圖顯示了一些雙邊界的放大視圖（由箭頭指示）。（f） c - hea和a - hea的粒度分布。
圖2所示。-C-HEA和A-HEA樣品的微觀結(jié)構(gòu)分析。（a） -C-HEA樣品的亮場(chǎng)透射電鏡圖像。該插入是一個(gè)選定的區(qū)域衍射圖案，指示在[110]區(qū)軸上的FCC單晶。（b） A- hea樣品的亮場(chǎng)透射電鏡圖像插圖是顯示孿晶結(jié)構(gòu)的選定區(qū)域衍射圖案。（c） A- hea樣品HAADFSTEM圖像及元素分布圖
圖 3顯示了不同處理后合金的機(jī)械性能。圖3 （a）是RASP處理的示意圖。圖3（b）顯示了三個(gè)樣品從表面到深度的納米硬度分布。很明顯，鑄態(tài)C-HEA 樣品和退火的 A-HEA 樣品在整個(gè)板厚上具有均勻的硬度分布，平均值分別為~2.6 GPa 和~3.6 GPa。退火試樣的較高硬度顯然與冷軋和退火處理引起的晶粒細(xì)化和退火孿晶有關(guān)。RASP 處理的樣品 （R-HEA） 的硬度在表面達(dá)到~5.6 GPa 并隨著從表面深度增加到中心~3.6 GPa 的深度逐漸降低。受影響的深度為~350 μm，即，兩側(cè)的 RASP 處理已經(jīng)穿透了板厚度的~2/3，板芯層中退火結(jié)構(gòu)的 1/3，形成了微觀結(jié)構(gòu)梯度合金。
圖3所示。Co2、Cr、1,5fe215mn21、Ni14 HEA經(jīng)過(guò)不同熱處理后的力學(xué)性能。（a） RASP處理原理圖。（b）鑄態(tài)樣品、冷加工退火樣品和RASP處理樣品的納米硬度分布曲線。（c）三個(gè)試樣的真拉伸應(yīng)力-應(yīng)變曲線。（d）比較不同機(jī)制強(qiáng)化“Cantor”高強(qiáng)度高塑性材料強(qiáng)度和延性的相對(duì)變化
R-HEA 表現(xiàn)出多種變形機(jī)制，包括位錯(cuò)活動(dòng)、堆垛層錯(cuò)的形成、變形孿晶和微帶，它們是同時(shí)產(chǎn)生高強(qiáng)度和高延展性的原因。此外，不均勻的晶粒尺寸結(jié)構(gòu)也產(chǎn)生了強(qiáng)烈的異質(zhì)變形誘導(dǎo)硬化，進(jìn)一步提高了強(qiáng)度。
圖4所示。梯度微觀結(jié)構(gòu)的RASP處理Co21.5Cr21.5Fez1.5Mn21.5Ni?4板。（a）通過(guò)板塊厚度的粒度梯度示意圖。（b）-（d）合金表面不同深度的EBSD顯微圖。（e）-（g）區(qū)雙晶結(jié)構(gòu)TEM顯微圖（），（II）和（II）區(qū)雙晶結(jié)構(gòu)TEM顯微圖（e）-（g）中的插圖是從每個(gè)區(qū)選擇的區(qū)域電子衍射圖。（h）區(qū)（I）形變孿晶的高分辨率HAADF-STEM圖像。（i）平均晶粒尺寸隨板厚的變化。（i）變形孿晶平均厚度隨板厚的變化。
圖5所示。R-HEA變形微觀機(jī)制的透射電鏡分析。試樣在拉伸至應(yīng)變的7.5%時(shí)進(jìn)行預(yù)變形。（a）和（b）（）區(qū)域的透射電鏡明場(chǎng)圖像。該區(qū)域包含退火孿晶和變形孿晶。（c） HRTEM圖像顯示孿晶界和層錯(cuò)的細(xì)節(jié)。（d） HRTEM圖像顯示多個(gè)位錯(cuò)、孿晶界和層錯(cuò)。（e）識(shí)別[0111全位錯(cuò)的Burgers向量的HAADF-STEM圖像。
圖7所示。TEM分析了在拉伸應(yīng)變?yōu)?0%時(shí)R-HEA的塑性變形微觀機(jī)制。（一）暗場(chǎng)圖像揭示變形地區(qū)雙胞胎（我），（b） [011 SAED模式（a）的雙重結(jié)構(gòu)。（c）暗場(chǎng)圖像顯示區(qū)域（1）microbands。（d）暗場(chǎng)圖像顯示區(qū)域（2）變形雙胞胎（e） [011] SAED模式（d）的雙重結(jié)構(gòu)。（f）亮視場(chǎng)圖像揭示大規(guī)模混亂（I1）區(qū)細(xì)胞結(jié)構(gòu)
圖9所示。-C-HEA和R-HEA的變形機(jī)制示意圖。（a） -C-HEA的微觀結(jié)構(gòu)。（b）-（d） - c - hea在不同變形水平下的微觀組織，表達(dá)了晶界、變形孿晶、層錯(cuò)網(wǎng)絡(luò)和位錯(cuò)之間的相互作用。長(zhǎng)平行線代表變形孿晶。（d）中的網(wǎng)格表示堆疊故障網(wǎng)絡(luò)。“T”代表了混亂。（f）-（h）區(qū)（1）的R-HEA在不同變形程度下的微觀結(jié)構(gòu)，包括退火孿晶（黃色區(qū)域）、變形孿晶（粉紅色線）、層錯(cuò)（紅色線）和幾何必要的位錯(cuò)。（i）-（k）不同變形水平下（Il）區(qū)R-HEA的微觀組織，包括退火孿晶、位錯(cuò)和變形孿晶
圖10所示。R-HEA強(qiáng)化機(jī)制示意圖。（a）晶格摩擦強(qiáng)度。（b）固溶強(qiáng)化。（c）晶粒尺寸強(qiáng)化。（d）雙重加強(qiáng)。位錯(cuò)強(qiáng)化（e）。（f）異型變形誘導(dǎo)強(qiáng)化。
圖11所示。晶粒尺寸對(duì)Co21.5Cr21.5Fe21.5Mn21.5Nil4合金抗拉強(qiáng)度的影響（a）-（c）如圖所示，在三種不同溫度下退火的合金的EBSD IPF圖。（d）（f）對(duì)應(yīng)于（a）-（c）的三個(gè)樣品的粒度分布。（g）三種平均晶粒尺寸試樣的工程應(yīng)力應(yīng)變曲線。（c）屈服強(qiáng)度與平均晶粒尺寸的關(guān)系。
綜上所述，作者通過(guò)成分設(shè)計(jì)實(shí)現(xiàn)分級(jí)晶粒尺寸和納米孿晶梯度微觀結(jié)構(gòu)，以降低層錯(cuò)能，通過(guò)旋轉(zhuǎn)加速噴丸技術(shù)在變形和表面機(jī)械加工過(guò)程中促進(jìn)層錯(cuò)和變形孿晶的形成。R-HEA 具有 750 MPa 的高屈服強(qiáng)度和 27.5% 的拉伸均勻伸長(zhǎng)率。延展性與鑄造合金相當(dāng)，強(qiáng)度是鑄造合金的375%。
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