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  2. AlCoCrFeNiCu 高熵合金的電化學(xué)腐蝕性能研究
    2019-04-17 11:57:29 作者:史一功, 張鐵邦, 寇宏超, 李健 來(lái)源:西北工業(yè)大學(xué),武漢材料保護(hù)研究所 分享至:

     高熵合金是一種快速發(fā)展的新型金屬材料,由5 種以上的主要元素組成, 且每一元素的含量介于5%~35%。高熵效應(yīng)抑制了金屬間化合物的形成,促進(jìn)了元素間混合形成簡(jiǎn)單的固溶體甚至非晶相。


    通過(guò)一定的成分設(shè)計(jì),可以得到高強(qiáng)度、耐腐蝕、耐磨損等優(yōu)異性能的合金,具有很大的應(yīng)用潛力和研究空間。AlCoCrFeNiCu 是研究較為成熟的一類(lèi)高熵合金, 在此合金體系基礎(chǔ)上以添加或改變?cè)氐姆绞介_(kāi)展了許多研究。本文通過(guò)電化學(xué)測(cè)試方法,研究了AlCoCrFeNiCu 合金在不同介質(zhì)中的電化學(xué)腐蝕行為,并通過(guò)與具有優(yōu)異耐蝕性的1Cr18Ni9Ti 奧氏體不銹鋼作對(duì)比, 評(píng)價(jià)AlCoCrFeNiCu 高熵合金的耐腐蝕性能,研究合金在不同介質(zhì)中的腐蝕機(jī)制。


    1 實(shí)驗(yàn)材料與方法

     

    實(shí)驗(yàn)所用高熵合金成分為AlCoCrFeNiCu,合金原料為純度高于99.5%的Al、Co、Cr、Fe、Ni、Cu 純金屬, 在高純氬氣保護(hù)下利用真空感應(yīng)水冷銅坩堝制備合金錠。實(shí)驗(yàn)所用1Cr18Ni9Ti 為市場(chǎng)上銷(xiāo)售的商用1Cr18Ni9Ti 奧氏體不銹鋼。利用電火花線(xiàn)切割將AlCoCrFeNiCu 高熵合金及1Cr18Ni9Ti 不銹鋼切割成15mm× 15mm× 2mm 的試樣, 用1500 # 砂紙打磨至表面光滑為止, 在超聲波清洗器中用酒精清洗15min,烘干試樣備用。


    將試樣連接導(dǎo)線(xiàn),留出1cm2 的暴露面積,其余部分用石蠟封好,進(jìn)行電化學(xué)試驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)所用介質(zhì)分別為3.5%NaCl、1 mol/LH2SO4和30%H2O2, 均為分析純?cè)噭┙?jīng)蒸餾水配置而成。電化學(xué)試驗(yàn)使用CS350 電化學(xué)工作站,采用三電極體系,以試樣為研究電極, 鉑片為輔助電極, 飽和甘汞電極為參比電極。動(dòng)態(tài)電位掃描速率為1mV/s,根據(jù)軟件擬合得到合金的腐蝕電流密度。


    利用OLYMPUSGX51 型光學(xué)顯微鏡觀察合金的金相組織,利用SUPRA55 型掃描電鏡(SEM)觀察合金的顯微組織及腐蝕后的表面形貌, 并通過(guò)掃描電鏡附帶的能譜儀(EDS)測(cè)定合金及腐蝕產(chǎn)物的成分。


    2 結(jié)果與討論


    2.1 AlCoCrFeNiCu 高熵合金的顯微組織

     

    圖1 為AlCoCrFeNiCu 高熵合金的顯微組織。可以看出,合金由鑄態(tài)的樹(shù)枝晶組織組成,且樹(shù)枝晶較為粗大。圖2 為合金樹(shù)枝晶邊界處的局部放大SEM 照片。可以看出,合金的樹(shù)枝晶區(qū)域主要由寬度約100nm 的網(wǎng)狀片層組成,在樹(shù)枝晶邊界處有少量的球形顆粒析出, 尺寸約為幾十納米。由于合金在凝固過(guò)程中發(fā)生了多元素的擴(kuò)散及重新分配,阻礙了析出物的形核及生長(zhǎng),有利于納米相的形成,這是高熵合金的一個(gè)突出特性。

     

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    表1 為通過(guò)能譜分析得到的合金樹(shù)枝晶(D 區(qū)域)與枝晶間(A 區(qū)域)的化學(xué)組成。可知,Cu 元素在合金的枝晶間出現(xiàn)了明顯的富集現(xiàn)象。這是因?yàn)镃u與Cr、Fe 之間具有較大的混合焓, 使得Cu 在枝晶中受到Cr 和Fe 的排斥, 而且Cu 元素與其他元素的結(jié)合力比較小, 導(dǎo)致了Cu 在枝晶間出現(xiàn)富集。同時(shí)從表1 中還可看出,枝晶邊緣(C 區(qū)域)富Al、Ni,Wang 等[9]研究發(fā)現(xiàn),AlCoCrFeNiCu 高熵合金鑄態(tài)時(shí)會(huì)形成NiAl 金屬間化合物。

     

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    2.2 極化曲線(xiàn)測(cè)試

     

    圖3 為AlCoCrFeNiCu 高熵合金和1Cr18Ni9Ti不銹鋼在三種介質(zhì)中的極化曲線(xiàn), 對(duì)應(yīng)的電化學(xué)參數(shù)見(jiàn)表2。從圖3(a)中可看出,在3.5%NaCl 溶液中,1Cr18Ni9Ti 不銹鋼具有較正的自腐蝕電位(Ecorr),較小的腐蝕電流密度(Icorr),表現(xiàn)出更好的耐腐蝕性能。

     

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    這是由于Cu 在AlCoCrFeNiCu 合金組織的枝晶間發(fā)生了偏析,使得富Cu 區(qū)(枝晶間)和貧Cu 區(qū)(枝晶)形成了活躍的原電池,導(dǎo)致枝晶間區(qū)域先被腐蝕,加大了合金局部腐蝕的傾向。而在1 mol/LH2SO4溶液中, 兩種合金都發(fā)生了明顯的鈍化現(xiàn)象, 其中AlCoCrFeNiCu 合金發(fā)生鈍化較早, 且出現(xiàn)二次鈍化現(xiàn)象,即合金首先發(fā)生鈍化后鈍化膜被破壞,一段時(shí)間后又發(fā)生鈍化, 生成的鈍化膜阻礙了合金與介質(zhì)的接觸,提高了耐腐蝕性能,AlCoCrFeNiCu 高熵合金在1 mol/LH2SO4中的耐蝕性?xún)?yōu)于1Cr18Ni9Ti不銹鋼。從圖3(c)中可看出,1Cr18Ni9Ti 不銹鋼在30%H2O2溶液中的腐蝕電位稍高于AlCoCrFeNiCu合金,而腐蝕電流密度也較小,耐腐蝕性能更好。隨著反應(yīng)的進(jìn)行,AlCoCrFeNiCu 高熵合金發(fā)生了鈍化,對(duì)合金進(jìn)一步的腐蝕起到阻止作用。


    2.3 腐蝕表面形貌

     

    AlCoCrFeNiCu 高熵合金在3 種介質(zhì)中腐蝕后的表面形貌如圖4 所示。從圖4(a)中可發(fā)現(xiàn),在腐蝕表面上存在著大量的腐蝕坑,說(shuō)明AlCoCrFeNiCu 合金在3.5%NaCl 溶液中發(fā)生了點(diǎn)蝕,并且點(diǎn)蝕坑分布得比較均勻。由于Cl-具有很強(qiáng)的穿透性,在腐蝕的過(guò)程中會(huì)發(fā)生閉塞電池效應(yīng)[11],加大腐蝕速率。通過(guò)EDS 分析(表3)可發(fā)現(xiàn),在腐蝕坑內(nèi)部(圖4(a)中A區(qū)域) 存在著一定量的Na 和Cl 元素,說(shuō)明了Cl-穿過(guò)鈍化膜導(dǎo)致點(diǎn)蝕的發(fā)生。從圖4 (b) 中可看出,AlCoCrFeNiCu 合金在1 mol/LH2SO4中是沿著枝晶間的腐蝕, 因?yàn)镃u 的偏析使得枝晶間和樹(shù)枝晶具有不同的腐蝕電位,枝晶間的腐蝕電流密度較大,而樹(shù)枝晶的腐蝕電流密度較小, 所以沿著枝晶界的腐蝕較為嚴(yán)重;H-在腐蝕過(guò)程中作為陰極去極化劑,電極反應(yīng)過(guò)程將由電化學(xué)極化過(guò)程控制, 離子在溶液中的擴(kuò)散速度對(duì)腐蝕的影響較小。在30%H2O2中,AlCoCrFeNiCu 合金的腐蝕也是沿著枝晶間擴(kuò)展,對(duì)腐蝕產(chǎn)物進(jìn)行EDS 分析發(fā)現(xiàn), 存在Cu 元素和O元素的大量富集,由于H2O2具有較強(qiáng)的氧化性,枝晶間的富Cu 區(qū)域發(fā)生了氧化,產(chǎn)物主要為CuO。

     

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    3 結(jié)論

     

    (1) AlCoCrFeNiCu 高熵合金的鑄態(tài)組織為樹(shù)枝晶,Cu 元素在合金的枝晶間發(fā)生了明顯的富集現(xiàn)象。


    (2) 在3.5%NaCl 溶液中,1Cr18Ni9Ti 不銹鋼與AlCoCrFeNiCu 高熵合金相比具有較正的自腐蝕電位和較小的腐蝕電流密度,AlCoCrFeNiCu 高熵合金在NaCl 溶液中的腐蝕以點(diǎn)蝕為主; 在1 mol/LH2SO4溶液中,AlCoCrFeNiCu 高熵合金的腐蝕電流密度較1Cr18Ni9Ti 不銹鋼小,耐腐蝕性能更好;在30%H2O2中,AlCoCrFeNiCu 高熵合金的耐腐蝕性能略低于不銹鋼,由于H2O2的強(qiáng)氧化作用,合金發(fā)生了局部腐蝕和剝落,以晶間腐蝕為主。

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