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技術(shù)| 等離子噴涂參數(shù)對(duì)鉭涂層組織及性能的影響

2017-10-24 10:05:56 作者：本網(wǎng)整理來源：鉭材料技術(shù)與應(yīng)用分享至：

摘要

采用等離子噴涂法制備了鉭金屬涂層，用電子顯微鏡分析了不同工藝條件下鉭涂層的化學(xué)成分、表面形貌，測(cè)試了涂層與基材的結(jié)合強(qiáng)度。結(jié)果表明，采用優(yōu)化的等離子噴涂工藝參數(shù)，可以制取組織致密、厚度均勻的鉭涂層；鉭粉的顆粒尺寸對(duì)材料的熔化狀態(tài)影響較大；在試驗(yàn)的噴距范圍內(nèi)，噴距對(duì)粉末的熔化狀態(tài)和涂層結(jié)合強(qiáng)度均無明顯影響。

前言

鉭具有優(yōu)良的化學(xué)穩(wěn)定性和抗腐蝕性能，且加工性能良好，已廣泛應(yīng)用于電子、冶金、能源、化學(xué)化工、生物等領(lǐng)域。在現(xiàn)代醫(yī)學(xué)中，鉭與人體組織具有良好的生物相容性；在化學(xué)工業(yè)領(lǐng)域，用鉭替代不銹鋼，耐蝕壽命可提高幾十倍；特別是在電子工業(yè)，鉭是性能優(yōu)異的現(xiàn)代電容材料之一，對(duì)X射線、電磁波有著優(yōu)良的屏蔽能力，可以取代貴重金屬鉑，大大降低使用成本。

國(guó)內(nèi)外已開展采用粉末冶金、真空離子濺射等工藝生產(chǎn)鉭制品的研究，但是采用熱噴涂方法制備鉭涂層的研究目前還鮮見相關(guān)報(bào)道。在高溫環(huán)境中，鉭易發(fā)生氧化作用，利用等離子體焰流還原氣氛可調(diào)的特點(diǎn)可以降低鉭的氧化程度，制備結(jié)合強(qiáng)度高、組織致密的金屬涂層。本文研究了等離子噴涂工藝參數(shù)對(duì)鉭涂層熔化狀態(tài)和結(jié)合強(qiáng)度的影響，為獲得優(yōu)質(zhì)的鉭涂層提供可靠的試驗(yàn)依據(jù)。

試驗(yàn)方法

基材選用 LY12 硬鋁，涂層材料選擇粒度為 140 目、300 目的冶金一級(jí)鉭粉[ w（ Ta）=99.50%，w（O）≤0.40 %]。基材利用噴砂方法進(jìn)行預(yù)處理，以獲得新鮮干凈的工作表面。

采用SULZER &METCO 9M 等離子噴涂裝置制備鉭涂層，主氣采用氬氣，輔氣采用氫氣，噴涂試驗(yàn)參數(shù)見表1。

采用РЭММА-102 型掃描電鏡定性觀察涂層的表面形貌及微觀組織結(jié)構(gòu)。采用KYKY-1010B 掃描電鏡附帶能譜儀進(jìn)行涂層微區(qū)成分定量分析。在1196 INSTRON力學(xué)試驗(yàn)機(jī)上測(cè)定涂層的結(jié)合強(qiáng)度。

結(jié)果與討論

（1）等離子功率對(duì)粉末熔化的影響

采用3種不同功率制備的 300 目鉭粉涂層表面形貌見圖 1，鉭顆粒熔化后撞擊到金屬表面，充分變形后凝固形成致密涂層。

對(duì)比分析可知，等離子弧功率與粉末的熔化狀態(tài)并不成正比。等離子弧功率為 20 kW 時(shí)，就可以使鉭粉熔化，但是鉭顆粒的溫度低、速度慢、冷卻快，撞擊基材表面后不能充分延展，造成涂層表面粗糙度較大。等離子弧功率為 30 kW 時(shí)，鉭顆粒溫度高、速度較快，撞擊基材表面后充分延展，涂層表面的均勻性最佳。當(dāng)?shù)入x子弧功率達(dá)到 36 kW 時(shí)，隨著等離子的焰流速度加快，涂層氧化減少，鉭粉在等離子焰流停留時(shí)間縮短，受熱不充分，熔化反而變差。在相同的功率條件下，在本試驗(yàn)的噴涂距離內(nèi)，改變噴距對(duì)粉末熔化狀態(tài)的影響不大，100，150 mm 噴距下鉭粉的熔化效果幾乎相同。

（2）粉末粒度對(duì)涂層組織的影響

采用 2 號(hào)工藝制備的 140 目鉭粉涂層形貌見圖 2 。由圖 1b和圖 2 比較分析可知，鉭粉的粒度對(duì)噴涂效果有極大的影響。粒度較大時(shí)，由于涂層快速凝固的特點(diǎn)，粉末顆粒來不及鋪展即凝固，因此表面的均勻性較差。粒度較小時(shí)，顆粒的熔化狀態(tài)好，但是粉末的損耗大，沉積效率較低。

采用 2 號(hào)工藝制備的鉭涂層剖面組織見圖 3, 其中右邊黑色部分為 LY12 硬鋁基材，左邊灰色部分為鉭涂層。鉭涂層組織致密，基本上消除了各層之間的宏觀層間界面，但仍然出現(xiàn)了少量孔隙。改善粉末的熔化效果，就可以有效地控制孔隙的數(shù)量。由圖 4 鉭涂層表面高倍形貌可以清晰地觀察到，涂層外表凝固冷卻速度較快，熱應(yīng)力較大，產(chǎn)生了微裂紋。而涂層內(nèi)部由于緩冷作用，減少了熱應(yīng)力的影響，未發(fā)現(xiàn)明顯的微裂紋。由于大氣等離子噴涂工藝的快速凝固特點(diǎn)，難以完全消除孔隙與微裂紋。

（3）噴涂距離和氣體流量對(duì)涂層成分的影響

采用能譜技術(shù)分析了 300 目鉭涂層的化學(xué)成分，結(jié)果見表 2。在電弧電流保持不變的情況下，改變電弧電壓，隨著氫氣流量的增加、等離子焰流還原性氣氛的加強(qiáng)，減緩了涂層的氧化。由于等離子焰流還原效應(yīng)主要集中在約 100 mm 長(zhǎng)的范圍內(nèi)，若噴距超過 100 mm 時(shí) , 涂層的氧化作用必然加劇。

（4）涂層結(jié)合強(qiáng)度測(cè)試

參照 GB 8642 —88《熱噴涂層結(jié)合強(qiáng)度的測(cè)定》，拉伸試樣的尺寸選定為40 mm×50mm；采用表1所列2號(hào)工藝制作了厚度0.5mm的鉭涂層，將噴涂試樣與對(duì)接件用環(huán)氧膠粘結(jié)起來，5 對(duì)試樣經(jīng)過 48 h 固化后，進(jìn)行拉伸測(cè)試，夾頭速率0.5mm/s，記錄最大斷裂載荷P（kN），按照公式σ=P/S計(jì)算涂層與基材之間的結(jié)合強(qiáng)度σ。式中，S為粘結(jié)涂層面積（mm2）。結(jié)果1～5號(hào)試樣抗拉結(jié)合強(qiáng)度值分別為39.4，45.6，38.6，42.5MPa和46.7MPa，平均值為43.0MPa，可見由于孔隙、微裂紋等缺陷的存在，降低了鉭涂層的強(qiáng)度。

（5）涂層物相及成分的深度剖析

鉭涂層的 AES（俄歇能譜儀）成分深度剖析結(jié)果見圖 5, 濺射速度為 100 nm/ s, 鉭涂層表面 X 射線譜圖見圖 6。由圖 5, 6 可見，從涂層表面至內(nèi)部，氧所占原子百分比的逐漸減小，由于等離子噴涂的快速凝固，使氧的擴(kuò)散受到了限制，氧主要集中于涂層表面，以 Ta2O、Ta2O5形式存在，Ta2O為主。