摘要

采用多弧離子鍍技術(shù)在鎳基高溫合金上沉積NiCoCrAlY涂層，通過(guò)真空熱處理消除涂層內(nèi)部孔洞。研究了950、1000和1050 ℃熱處理后的涂層在1000 ℃下的氧化實(shí)驗(yàn)，以探究最優(yōu)的熱處理溫度。采用XRD、SEM和EDS觀察分析涂層的物相組成和表截面形貌。結(jié)果表明，真空熱處理后，基體與涂層結(jié)合緊密，氧化增重相對(duì)緩慢，涂層表面能形成均勻致密的氧化膜。其中，1000 ℃下真空熱處理的涂層表現(xiàn)出了良好的抗氧化和防剝落性能。

關(guān)鍵詞： MCrAlY涂層 ; 高溫氧化 ; 真空熱處理 ; 多弧離子鍍 ; 高溫防護(hù)涂層

鎳基高溫合金由于具有良好的高溫力學(xué)性能和抗腐蝕性能，被廣泛用作渦輪發(fā)動(dòng)機(jī)和燃?xì)廨啓C(jī)的關(guān)鍵組件[1,2]。在高溫環(huán)境下，合金中的Al和Cr會(huì)擴(kuò)散到基體表面形成致密的氧化膜，從而減緩合金的氧化進(jìn)程。其中，具有等軸晶結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定α-Al2O3被認(rèn)為是最有效的抗氧化保護(hù)膜。但由于合金本身所含Al/Cr的含量較低[3]，在長(zhǎng)期高溫氧化的過(guò)程中會(huì)逐漸被消耗至較低水平，當(dāng)其低于生成保護(hù)性氧化膜的臨界濃度時(shí)，外界中的氧氣就會(huì)擴(kuò)散進(jìn)入基體內(nèi)部引起合金失效。因此為滿足長(zhǎng)期在高溫環(huán)境下的服役要求，通常會(huì)在合金表面施加Al/Cr含量高的防護(hù)涂層。

在高溫防護(hù)涂層中，MCrAlY涂層 (M=Ni，Co或Ni+Co) 因其良好的抗高溫氧化性和耐疲勞性，被廣泛鍍覆在鑄造、定向凝固以及單晶高溫合金表面上[4]。MCrAlY涂層制備技術(shù)主要包括多弧離子鍍 (AIP)[5]、磁控濺射 (MS)[6,7]、電子束物理氣相沉積 (EB-PVB)[8]以及等離子噴涂 (PS)[9]等。其中真空環(huán)境下進(jìn)行多弧離子鍍有效避免了涂層的氧化和雜質(zhì)污染，能使涂層與基體之間形成冶金結(jié)合。其次，多弧離子鍍有很好的繞鍍性，轟擊產(chǎn)生的氣體離子會(huì)不斷與爐腔中的氬氣等惰性氣體碰撞，發(fā)生散射現(xiàn)象，很好地避免了陰影效應(yīng)，使不對(duì)著靶材的基體側(cè)面也能鍍上涂層[10]。因此，多弧離子鍍更適用于形狀較為復(fù)雜的飛機(jī)發(fā)動(dòng)機(jī)葉片涂層的沉積。但AIP技術(shù)也存在著一些缺點(diǎn)，涂層制備過(guò)程中仍然會(huì)在涂層內(nèi)部及涂層基體界面處產(chǎn)生不可避免的孔隙[11]，這些孔隙中的氧在后期高溫氧化過(guò)程中與涂層中金屬元素結(jié)合，使涂層快速發(fā)生內(nèi)氧化，降低了涂層的抗氧化性能。Yuan等[12]將通過(guò)冷噴涂技術(shù)在鎳基高溫合金上沉積得到的NiCoCrAlY涂層在1120 ℃下真空熱處理2 h，表明熱處理后的NiCoCrAlY涂層出現(xiàn)了典型的β/γ相，在隨后的恒溫氧化實(shí)驗(yàn)中形成氧化層的總體生長(zhǎng)速率明顯低于沉積態(tài)涂層。田曄等[13]研究表明通過(guò)熱處理能夠促進(jìn)涂層與高溫合金基體之間發(fā)生元素?cái)U(kuò)散，提高涂層與基體之間的結(jié)合強(qiáng)度。目前關(guān)于MCrAlY涂層的研究主要集中在對(duì)涂層自身成分的優(yōu)化設(shè)計(jì)，而對(duì)通過(guò)真空熱處理提高涂層性能的研究較少，涉及熱處理參數(shù)對(duì)涂層性能影響的研究還尚未有報(bào)道。

本文采用多弧離子鍍技術(shù)在鎳基高溫合金K417G表面制備NiCoCrAlY涂層，研究了在不同溫度下真空熱處理試樣在1000 ℃下氧化實(shí)驗(yàn)，通過(guò)對(duì)比分析其微觀形貌和物相組成，探究最優(yōu)的真空熱處理溫度，并討論了熱處理對(duì)氧化行為影響機(jī)理。

1 實(shí)驗(yàn)方法

實(shí)驗(yàn)基體材料采用K417G合金 (樣品尺寸20 mm×10 mm×3.5 mm)，合金的化學(xué)成分 (質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%) 為：C 0.13~0.22，Cr 8.5~9.5，Co 9.0~11，Al 4.8~5.7，Mo 2.5~3.5，Ti 4.1~4.7，V 5~0.9，Ni余量。采用DH-4型多弧離子鍍?cè)O(shè)備制備NiCoCrAlY涂層，涂層名義成分 (質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%) 為：Cr 27.0，Co 19.0，Al 11.0，Y 0.5，Hf 0.2，Si 0.1，Ni余量。涂層沉積前對(duì)試樣進(jìn)行研磨、濕噴砂和清洗處理。裝爐后，通入氬氣至0.2 MPa，對(duì)試樣表面進(jìn)行約20 min的弧光轟擊以清洗掉表面的雜質(zhì)。采用合金靶材來(lái)沉積NiCoCrAlY涂層，沉積時(shí)間為11 h，得到厚度約45 μm的NiCoCrAlY涂層。

涂層沉積完成后，設(shè)置退火溫度為950、1000和1050 ℃ (稱為950 ℃組、1000 ℃組和1050 ℃組，統(tǒng)稱為熱處理組)，將樣品置于真空度≤6.67×10-3 Pa的退火爐中保溫4 h后隨爐冷卻，每個(gè)退火溫度下設(shè)置3個(gè)平行樣品，并設(shè)置3個(gè)未進(jìn)行熱處理的試樣作為對(duì)照組 (稱為未處理組)。

將試樣置于1000 ℃的管式爐中進(jìn)行氧化實(shí)驗(yàn)。每隔20 h取出，隨環(huán)境冷卻至室溫，連同坩堝一起用精度為0.01 mg的電子天平進(jìn)行稱重。稱重結(jié)束后，樣品繼續(xù)放回管式爐繼續(xù)進(jìn)行氧化。每組試樣的氧化增重為3個(gè)試樣氧化增重的平均值。

采用X'Pert PRO型X射線衍射儀 (XRD) 測(cè)定涂層的物相結(jié)構(gòu)；利用帶能譜 (EDS) 的Inspect F50場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡 (SEM) 觀察涂層的表面和截面形貌以及微區(qū)的元素分布，綜合分析涂層的氧化行為。

2 結(jié)果與分析

2.1 熱處理后涂層的微觀形貌與物相組成

圖1是熱處理組試樣的表截面形貌。由圖1a~c可知，通過(guò)多弧離子鍍技術(shù)制備的涂層經(jīng)不同溫度下熱處理后的表面形貌相差不大，均勻分布著微米級(jí)的熔滴。由圖1d~f可知，熱處理后涂層內(nèi)部析出較多灰色顆粒，形成致密組織。

圖1   熱處理后3組試樣的表面及截面形貌

圖2中的XRD圖譜顯示經(jīng)熱處理后的涂層由單一的γ/γ′固溶體轉(zhuǎn)變?yōu)?beta;+σ+γ/γ′的多相平衡組織。其中，β-NiAl富鋁相的產(chǎn)生為后期高溫氧化過(guò)程中在涂層表面形成致密的Al2O3層提供了充足的Al源[14]。

圖2   沉積態(tài)和真空熱處理后涂層的XRD譜

2.2 氧化動(dòng)力曲線

試樣在1000 ℃下空氣中氧化100 h的動(dòng)力學(xué)曲線如圖3a所示。總體而言，各組實(shí)驗(yàn)的氧化增重趨勢(shì)大致相同，動(dòng)力學(xué)曲線基本符合拋物線規(guī)律。在氧化前20 h，試樣氧化增重較快，這是由于涂層在高溫氧化時(shí)，表面會(huì)快速的形成一層抗高溫氧化膜。它將涂層與氣相隔開(kāi)，反應(yīng)物質(zhì)需通過(guò)氧化膜擴(kuò)散才能進(jìn)一步氧化，使得氧化機(jī)制由界面反應(yīng)控制轉(zhuǎn)變?yōu)閿U(kuò)散控制，有效地減緩了氧化過(guò)程[15,16]，表現(xiàn)為動(dòng)力學(xué)曲線上20~80 h的緩慢增重過(guò)程。與此同時(shí)，氧化物層也會(huì)隨氧化時(shí)間延長(zhǎng)而生長(zhǎng)增厚，在內(nèi)應(yīng)力的作用下，發(fā)生開(kāi)裂和剝落，隨后氧化層剝落露出的涂層表面會(huì)迅速被氧化形成氧化層，這解釋了80~100 h氧化增重的加快的原因，其中熱處理950 ℃組和1050 ℃組尤為明顯。

圖3   試樣在1000 ℃下空氣中氧化100 h的氧化動(dòng)力學(xué)曲線及拋物線速率常數(shù)

通過(guò)公式 (1) 計(jì)算出涂層穩(wěn)定增長(zhǎng)階段 (80 h以內(nèi)) 動(dòng)力學(xué)拋物線速率常數(shù)：

    (1)

式中，Δw為試樣單位面積的增重，t為氧化時(shí)間。使用最小二乘法線性擬合得到圖3b，未處理組及3組熱處理組的氧化動(dòng)力學(xué)數(shù)據(jù) (Kp) 分別為：3.99×10-3，1.77×10-3，2.36×10-3和2.18×10-3 mg2·cm-4·h-1。可以看出，熱處理組的拋物線速率常數(shù)都保持在1.77×10-3~2.36×10-3 mg2·cm-4·h-1范圍內(nèi)，而未處理組拋物線速率常數(shù)將近熱處理組的兩倍。說(shuō)明熱處理能有效降低涂層試樣的氧化速率。

2.3 涂層氧化后的物相組成

圖4是試樣在1000 ℃下氧化100 h的XRD衍射譜。可見(jiàn)，熱處理和未處理組涂層的相組成基本相同，均為涂層主相γ/γ′和氧化產(chǎn)物Al2O3。

圖4   試樣在1000 ℃下氧化100 h的XRD譜

2.4 涂層的形貌分析

圖5a~h是試樣在1000 ℃下氧化100 h后的表面形貌。EDS分析顯示表面氧化物主要含Al和O，結(jié)合XRD推測(cè)氧化物為α-Al2O3。未處理組表面氧化物疏松 (如圖5a)，出現(xiàn)較多裂紋。熱處理組中，相較于1050 ℃組，950 ℃組和1000 ℃組涂層表面顆粒較為細(xì)小致密。此外，在950 ℃組和1050 ℃組試樣表面出現(xiàn)了孔洞。

圖5   試樣在1000 ℃下氧化100 h的表面形貌及截面形貌

圖5e~h是試樣在1000 ℃下氧化100 h的截面形貌。圖5e中未處理組涂層表面氧化膜起伏較大，部分灰色的氧化膜已經(jīng)脫離了涂層表面，推測(cè)可能是氧化前期產(chǎn)生脆性大的尖晶石等氧化產(chǎn)物在后期氧化過(guò)程中逐漸開(kāi)裂剝落[17]。其次，未處理組涂層發(fā)生了明顯的內(nèi)氧化現(xiàn)象，在靠近涂層表面的地方出現(xiàn)了裂紋和顆粒狀黑色氧化物，EDS分析顯示此處主要是Cr、Ni和O，推測(cè)內(nèi)氧化產(chǎn)物為Cr2O3或尖晶石。相較于未處理組，熱處理組中氧化膜較致密，未出現(xiàn)剝落。但950 ℃組表面氧化膜厚度不均勻，最薄處僅有1 ?m；1050 ℃組外層氧化膜的生長(zhǎng)出現(xiàn)了明顯的不均勻性，向涂層的一些部位優(yōu)先生長(zhǎng)，呈現(xiàn)為V型，這種V型熱生長(zhǎng)氧化物部位及界面的起伏會(huì)改變局域應(yīng)力的分布，產(chǎn)生垂直于界面的拉應(yīng)力,從而為裂紋的形成和擴(kuò)展提供驅(qū)動(dòng)力，加速氧化膜的剝落[18,19]。而在1000 ℃下熱處理試樣的表面形成了厚度均勻，連續(xù)致密的氧化膜。

綜合考慮認(rèn)為1000 ℃組涂層表面氧化膜具有最好的抗氧化和抗剝落性能。

3 討論

利用多弧離子鍍進(jìn)行涂層沉積時(shí)，蒸汽靶材粒子在到達(dá)基體的過(guò)程中，會(huì)與真空室中的氬氣分子碰撞損失一部分能量。因此，部分靶材粒子可能沒(méi)有足夠的動(dòng)能與基體碰撞形成致密的涂層，從而導(dǎo)致涂層中出現(xiàn)氣體夾雜物，即孔洞的形成[20]。熱處理后，在涂層內(nèi)原孔洞部分析出了深灰色的相，使得涂層組織變得更加致密。這是由于沉積態(tài)涂層主相γ/γ′為面心立方結(jié)構(gòu)，晶格常數(shù)分別為0.3523和0.3572 nm。經(jīng)過(guò)熱處理后發(fā)生相轉(zhuǎn)變，析出正方結(jié)構(gòu)的σ相，其晶格常數(shù)為a=0.881 nm，c=0.456 nm，導(dǎo)致了體積膨脹，填補(bǔ)了涂層內(nèi)部的微小孔洞。

在本實(shí)驗(yàn)中，未處理組氧化膜發(fā)生了明顯的開(kāi)裂與剝落 (圖5a和e)，這是由于氧化膜中累積內(nèi)應(yīng)力超過(guò)自身結(jié)合強(qiáng)度導(dǎo)致的。氧化層中通常存在兩種類型的應(yīng)力：氧化過(guò)程中產(chǎn)生的生長(zhǎng)應(yīng)力和氧化試樣冷卻至室溫時(shí)產(chǎn)生的熱應(yīng)力[19]。生長(zhǎng)應(yīng)力是由氧化物與形成氧化物的金屬之間的體積差產(chǎn)生，體積差異一般用PBR值 (pilling-bedworth ratio) 值表示[21]，公式如下 (2) 所示：

    (2)

其中，Voxides和Valloy分別是氧化物和金屬的體積。查閱數(shù)據(jù)[22]可得Al2O3、Cr2O3和NiCr2O4的PBR值分別為1.28、1.29和2.05。體積的差異會(huì)導(dǎo)致生長(zhǎng)應(yīng)變ε，由下式可得：

    (3)

一般認(rèn)為，當(dāng)PBR＞1時(shí)，氧化層中會(huì)產(chǎn)生壓應(yīng)力。基于生長(zhǎng)應(yīng)變，生長(zhǎng)應(yīng)力σG可以通過(guò)Hooke定律估計(jì)：

   (4)

其中，Eoxides是氧化物的Young's模量，查閱文獻(xiàn)可知[21]，Al2O3、Cr2O3和NiCr2O4的Young's模量約為325、260和233 GPa，計(jì)算得到其生長(zhǎng)應(yīng)力分別為27.85、23.03和62.99 GPa?？梢钥吹轿刺幚斫M氧化產(chǎn)物NiCr2O4引起的生長(zhǎng)應(yīng)力明顯大于熱處理組氧化產(chǎn)物Al2O3引起的生長(zhǎng)應(yīng)力，即更容易引起氧化層的開(kāi)裂與剝落。

此外，由于氧化膜和涂層之間的熱膨脹系數(shù)不同，使得試樣在空冷過(guò)程中氧化層與涂層的熱變形量不同，產(chǎn)生形變熱應(yīng)力。熱應(yīng)力可以表示為：

  (5)

其中，αcoating和αoxides分別是涂層和氧化物的膨脹系數(shù)，△T是冷卻過(guò)程中的溫差。由文獻(xiàn)可知[23,24]，NiCoCrAlY涂層、Al2O3、Cr2O3和NiCr2O4的熱膨脹系數(shù)依次為18.5、9.7、9.6和7.6 10-6/℃，通過(guò)計(jì)算得到各氧化物產(chǎn)生熱應(yīng)力分別為2.79、2.26和2.48 GPa?？梢钥闯龈餮趸镆鸬臒釕?yīng)力的數(shù)值差距不大，且遠(yuǎn)小于生長(zhǎng)應(yīng)力，說(shuō)明生長(zhǎng)應(yīng)力是引起氧化膜層剝落的主要原因。涂層的熱膨脹系數(shù)遠(yuǎn)高于氧化物的熱膨脹系數(shù)，因此氧化物產(chǎn)生的熱應(yīng)力應(yīng)該是壓應(yīng)力方向，這與生長(zhǎng)應(yīng)力作用效果相同。

在恒溫氧化初期，未處理組涂層中Al、Cr和Ni元素會(huì)向外擴(kuò)散在涂層表面形成Al2O3、Cr2O3和NiO的混合氧化物層。其中，Cr2O3和NiO會(huì)快速發(fā)生反應(yīng)生成NiCr2O4。由上式 (2~4) 可知，NiCr2O4會(huì)產(chǎn)生較大的生長(zhǎng)應(yīng)力，隨著氧化實(shí)驗(yàn)的進(jìn)行，膜內(nèi)的應(yīng)力積累也越來(lái)越大，當(dāng)應(yīng)力超過(guò)氧化膜自身的結(jié)合強(qiáng)度時(shí)，氧化膜便破裂、剝落[25]，這也與圖7a未處理組中氧化膜灰色部分的剝落相符。同時(shí)，氧化膜的破裂、剝落也為外界環(huán)境中的O原子向涂層內(nèi)部擴(kuò)散提供了通道[26]。當(dāng)O原子經(jīng)由涂層內(nèi)部孔隙處擴(kuò)散至Al的貧化區(qū)時(shí)，會(huì)與涂層中的Ni和Cr發(fā)生氧化反應(yīng)生成Cr2O3或NiCr2O4。然而，Cr2O3僅在低溫環(huán)境下保護(hù)底層合金免受氧化，在高于1000 ℃的溫度會(huì)生成揮發(fā)性氧化物CrO3，在涂層內(nèi)部留下孔隙，這使得O原子在涂層內(nèi)部的擴(kuò)散更為便捷，加速了涂層的氧化失效[27]。未處理組在氧化初期和后期均產(chǎn)生了混合氧化物，這使得其在宏觀動(dòng)力學(xué)曲線上始終保持較大的氧化增重和較快的增重速率。

而涂層經(jīng)熱處理后析出了β-NiAl富鋁相，涂層表面附近Al的富集使得氧化初期在涂層表面優(yōu)先生成低生長(zhǎng)應(yīng)力的Al2O3層，在隨后的氧化過(guò)程中未出現(xiàn)明顯的剝落。且熱處理使得涂層內(nèi)部組織緊密，有效抑制了O原子在后期氧化過(guò)程中向涂層內(nèi)部擴(kuò)散。其中，950和1050 ℃組涂層在后期氧化過(guò)程中氧化層表面出現(xiàn)了孔洞，為O原子進(jìn)入涂層內(nèi)部發(fā)生內(nèi)氧化提供機(jī)會(huì)，這也表現(xiàn)在950 ℃和1050 ℃組宏觀動(dòng)力學(xué)曲線上80~100 h的迅速增重。

4 結(jié)論

(1) 沉積態(tài)涂層為單一的γ/γ′相，在恒溫氧化過(guò)程中表面會(huì)形成結(jié)構(gòu)疏松的氧化物，在涂層內(nèi)部發(fā)生明顯的內(nèi)氧化，導(dǎo)致氧化增重速率較快。

(2) 真空熱處理使涂層形成了β＋σ＋γ/γ′多相平衡組織，消除了涂層內(nèi)部孔隙。在恒溫氧化過(guò)程中，表面會(huì)形成致密的Al2O3層，降低了其發(fā)生內(nèi)氧化的可能，使得氧化增重明顯小于沉積態(tài)涂層。

(3) 1000 ℃下真空熱處理的涂層恒溫氧化后生成了平整致密的Al2O3層，且表面沒(méi)有孔洞，顯示出好的抗高溫氧化和抗剝落性能。

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