1. 前言

    為使結(jié)構(gòu)件小型輕量化，正在加緊進(jìn)行結(jié)構(gòu)件采用TS1000MPa以上的超高強(qiáng)度鋼的應(yīng)用研究。TS1000MPa超高強(qiáng)度鋼在大氣環(huán)境下因微量氫的滲入可能產(chǎn)生叫做延遲斷裂的氫脆現(xiàn)象。為安全有效地使用超高強(qiáng)度鋼，在鋼材使用前對(duì)鋼材能否發(fā)生延遲斷裂進(jìn)行評(píng)價(jià)和預(yù)測(cè)十分重要。對(duì)鋼材的抗氫能力評(píng)價(jià)和鋼材使用中氫滲入特性評(píng)價(jià)是評(píng)價(jià)鋼材延遲斷裂發(fā)生可能性的重要內(nèi)容。目前有許多關(guān)于這方面評(píng)價(jià)的方法和提案。例如，Yamasaki等人采用極限擴(kuò)散性氫濃度HC（鋼材不發(fā)生斷裂的最大擴(kuò)散性氫濃度）概念，提出了極限擴(kuò)散性氫濃度HC大于鋼材的滲入氫濃度HF（使用中滲入鋼材內(nèi)的擴(kuò)散性氫濃度）時(shí)，不發(fā)生延遲斷裂的評(píng)價(jià)方法。此外，Kushida等人求出鋼材在使用環(huán)境下的氫滲透系數(shù)和在該環(huán)境條件下進(jìn)行充氫使鋼試樣斷裂的斷裂應(yīng)力，以此來評(píng)價(jià)延遲斷裂是否發(fā)生。本文對(duì)第一種評(píng)價(jià)方法中的極限擴(kuò)散性氫濃度的測(cè)定方法進(jìn)行了研究。

    測(cè)定極限擴(kuò)散性氫濃度的方法有恒定負(fù)荷試驗(yàn)（CLT）、低應(yīng)變速度試驗(yàn)（SSRT）、常規(guī)應(yīng)變速度試驗(yàn)（CSRT）、4點(diǎn)彎曲試驗(yàn)等方法。在這些測(cè)定方法的可靠性和利用這些方法對(duì)鋼材特性進(jìn)行評(píng)價(jià)方面已經(jīng)進(jìn)行了許多研究。但是各種測(cè)定方法得到的極限擴(kuò)散性氫濃度和氫脆斷裂極限應(yīng)力的差別尚不明了。本文研究的目的是查明這些測(cè)定方法得到的極限擴(kuò)散性氫濃度和氫脆斷裂極限應(yīng)力的差別。為此使用同一種試驗(yàn)材料，利用CLT、SSRT、CSRT方法求出氫脆斷裂極限應(yīng)力，并對(duì)這些試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行比較。

    2. 試驗(yàn)方法

    2.1 試驗(yàn)用材和試樣形狀

    試驗(yàn)用材是通用的高強(qiáng)螺栓鋼SCM435和近年來開發(fā)的延遲斷裂性優(yōu)良的含V鋼。這種含V鋼利用微細(xì)析出物作為氫陷阱。表1是試驗(yàn)用材的化學(xué)成分。

    表1 試驗(yàn)用鋼的化學(xué)成分（%）

    以SCM435鋼錠為原料，拔絲到直徑10mm的線材，然后對(duì)10mm線材進(jìn)行圖1所示的高頻熱處理。熱處理后的SCM435線材記做S11鋼。S11鋼的拉伸試驗(yàn)結(jié)果列于表2。

    表2 試驗(yàn)用鋼的力學(xué)性能

    （SCM435：標(biāo)距長度100mm、平行部直徑10mm；V鋼：標(biāo)距長度56mm、平行部直徑8mm。）

    用實(shí)驗(yàn)室真空熔煉方法制作表1所示成分的V鋼鋼錠，將鋼錠鍛造成直徑16mm的棒材，對(duì)棒材進(jìn)行920℃×60min加熱、空冷的正火處理。正火后再進(jìn)行圖2所示的熱處理。熱處理中的150℃×30min的預(yù)回火的目的是防止試料在淬火和回火之間的時(shí)間間隔內(nèi)產(chǎn)生裂紋。熱處理后的V鋼記做V14鋼。V14鋼的拉伸試驗(yàn)結(jié)果列于表2。

    圖3是氫脆試驗(yàn)試樣的形狀和尺寸。為了模擬高強(qiáng)螺栓螺紋部位的應(yīng)力集中，氫脆試樣的形狀為環(huán)形缺口圓棒。試樣直徑8mm、缺口深度1mm、缺口底部直徑6mm、缺口底部曲率半徑0.12mm、缺口底部應(yīng)力集中系數(shù)是5。

    2.2 氫脆敏感性評(píng)價(jià)方法

    本研究用CLT、SSRT、CSRT三種方法對(duì)試驗(yàn)鋼進(jìn)行氫脆敏感性評(píng)價(jià)。

    2.2.1 恒定負(fù)荷試驗(yàn)

    恒定負(fù)荷試驗(yàn)（CLT）是對(duì)充氫試樣施加恒定負(fù)荷，考察試樣斷裂應(yīng)力與試樣氫濃度關(guān)系的試驗(yàn)方法。本研究的恒定負(fù)荷試驗(yàn)試樣中的高濃度氫試樣的充氫由新日鐵住金（NSSMC）完成，采用的充氫方法是陰極電解充氫。低濃度氫試樣的充氫由高周波熱處理（NC）完成。采用的方法是FIP法。FIP法的充氫溶液是硫代氰酸銨（NH4SCN）水溶液。

    陰極充氫方法以3%NaCl+（0.1～0.2g/L） NH4SCN水溶液為充氫溶液，進(jìn)行18小時(shí)充氫。充氫中通過調(diào)整電流密度和NH4SCN濃度，改變充氫量。對(duì)充氫后的試樣進(jìn)行鍍Zn，防止氫的散逸。然后將S11和V14充氫試樣在室溫下分別放置3小時(shí)和96小時(shí)，使試樣內(nèi)的氫均勻化。恒定負(fù)荷試驗(yàn)結(jié)束后，清除試樣表面的Zn鍍層，測(cè)定試樣中的氫濃度。

    FIP法進(jìn)行充氫時(shí)，通過在0.25～20%范圍內(nèi)調(diào)整NH4SCN溶液濃度，改變?cè)嚇又械臍錆舛取?duì)試樣施加負(fù)荷后，將50℃NH4SCN水溶液注入試驗(yàn)裝置的容器內(nèi)，開始進(jìn)行恒定負(fù)荷試驗(yàn)。如圖4所示，試驗(yàn)裝置的容器為雙層結(jié)構(gòu)。在NH4SCN水溶液的周圍有溫水循環(huán)，使NH4SCN水溶液的溫度保持在50℃。該試驗(yàn)方法是在試樣施加負(fù)荷后開始充氫，所以在試驗(yàn)過程中試樣的氫濃度不斷增加。鑒于這種情況，本研究進(jìn)行了預(yù)備試驗(yàn)。預(yù)備試驗(yàn)是將S11和V14鋼試樣在無負(fù)荷狀態(tài)下浸漬在1%和20%NH4SCN水溶液中，考察試樣的浸漬時(shí)間和擴(kuò)散性氫濃度的關(guān)系。浸漬法充氫試樣的擴(kuò)散性氫濃度測(cè)定時(shí)，先用1000＃砂紙將試樣表層的腐蝕產(chǎn)物研磨清除掉，然后再進(jìn)行擴(kuò)散性氫濃度的測(cè)定。

    進(jìn)行恒定負(fù)荷試驗(yàn)時(shí)，將未充氫的環(huán)形缺口圓棒試樣的最大拉伸應(yīng)力做為基準(zhǔn)，設(shè)定恒定負(fù)荷試驗(yàn)的負(fù)荷應(yīng)力。S11鋼的未充氫的環(huán)形缺口圓棒試樣的最大拉伸應(yīng)力是1663MPa，其恒定負(fù)荷試驗(yàn)的負(fù)荷應(yīng)力分別設(shè)定為1497MPa（0.9倍）、1330MPa（0.8倍）、993MPa（0.6倍），V14鋼的未充氫的環(huán)形缺口圓棒試樣的最大拉伸應(yīng)力是2023MPa，其恒定負(fù)荷試驗(yàn)的負(fù)荷應(yīng)力分別設(shè)定為1618MPa（0.8倍）、1299MPa（0.6倍）。恒定負(fù)荷試驗(yàn)在上述的負(fù)荷應(yīng)力下進(jìn)行。環(huán)形缺口圓棒試樣的最大拉伸應(yīng)力σ（MPa）用（1）式進(jìn)行計(jì)算。

    σ=P/28.3……（1）

    式中，P（N）：最大拉伸負(fù)荷；28.3（mm2）：試樣缺口處的面積。

    對(duì)試樣施加負(fù)荷后100小時(shí)試樣未斷時(shí)，將試驗(yàn)停止。對(duì)在各濃度NH4SCN水溶液中浸漬100小時(shí)的無負(fù)荷試樣進(jìn)行試樣氫濃度的測(cè)定。測(cè)定前用1000＃砂紙將試樣表層的腐蝕產(chǎn)物磨清除掉，然后再進(jìn)行擴(kuò)散性氫濃度的測(cè)定。將該測(cè)定值做為試樣中的擴(kuò)散性氫濃度。試樣的氫濃度測(cè)定方法是氣體色層分析儀熱析氫法。

    2.2.2 SSRT

    對(duì)充氫試樣進(jìn)行低應(yīng)變速率拉伸試驗(yàn)，根據(jù)試樣氫濃度與斷裂應(yīng)力的關(guān)系，對(duì)鋼的氫脆敏感性進(jìn)行評(píng)價(jià)。由于試樣是環(huán)形缺口圓棒試樣，所以不能嚴(yán)密地定義缺口部位的應(yīng)變速度。因此該試驗(yàn)稱為低速拉伸試驗(yàn)更準(zhǔn)確一些。由于一般將低位移速度拉伸試驗(yàn)稱為SSRT，所以本試驗(yàn)也叫做SSRT。進(jìn)行低速拉伸的原因是使試驗(yàn)中有足夠的時(shí)間，發(fā)生應(yīng)力誘發(fā)氫擴(kuò)散，并獲得對(duì)應(yīng)于試樣內(nèi)應(yīng)力分布的氫濃度分布。利用充氫試樣的SSRT，可以獲得較大氫濃度范圍內(nèi)的斷裂應(yīng)力的變化，因此可以對(duì)鋼的氫脆敏感性進(jìn)行評(píng)價(jià)。可以預(yù)計(jì)該方法得到的斷裂應(yīng)力和氫濃度的關(guān)系與恒定負(fù)荷試驗(yàn)（CLT）得到的負(fù)荷應(yīng)力和極限擴(kuò)散性氫濃度的關(guān)系一致。

    對(duì)S11和 V14鋼氫脆敏感性評(píng)價(jià)的SSRT試驗(yàn)由新日鐵住金（NSSMC）和物質(zhì)·材料研究機(jī)構(gòu)（NIMS）完成。

    用陰極電解法對(duì)SSRT試樣進(jìn)行充氫。新日鐵住金進(jìn)行的充氫條件是，溶液： 3%NaCl+（0～3g/L） NH4SCN；電流密度：0.3～2.0A/m2；充氫時(shí)間：18小時(shí)。物質(zhì)·材料研究機(jī)構(gòu)進(jìn)行的充氫條件是，溶液：3%NaCl+3g/L NH4SCN或  0.1mol/L-NaOH；電流密度：0.4～6.25A/m2；充氫時(shí)間：72小時(shí)。在上述兩種充氫方法中，通過改變?nèi)芤汉碗娏髅芏龋@得不同的充氫量。為了防止試樣在SSRT試驗(yàn)中氫的散逸，在新日鐵住金充氫試樣上鍍Zn，在物質(zhì)？材料研究機(jī)構(gòu)充氫試樣上鍍Cd。將鍍層后的S11試樣在室溫下放置96小時(shí)，使試樣內(nèi)的氫均勻化。由于V14試樣充氫時(shí)間長達(dá)72小時(shí)，可以認(rèn)為在充氫過程中氫已經(jīng)達(dá)到均勻化的程度，所以鍍Cd后的V14試樣不需要放置一段時(shí)間即可進(jìn)行SSRT試驗(yàn)。

    SSRT試驗(yàn)的十字頭位移速度是0.005mm/min。試驗(yàn)后，新日鐵住金用氣體色層分析儀對(duì)熱析氫法析出的氫進(jìn)行分析，物質(zhì)？材料研究機(jī)構(gòu)用四重極質(zhì)量分析器對(duì)熱析氫法析出的氫進(jìn)行分析。

    2.2.3 CSRT

    SSRT氫脆評(píng)價(jià)方法的應(yīng)變速度很小、試驗(yàn)時(shí)間很長、試驗(yàn)中使應(yīng)力誘發(fā)氫擴(kuò)散時(shí)時(shí)處于平衡狀態(tài)。與此不同，CSRT應(yīng)變速度是常規(guī)拉伸試驗(yàn)速度，因此可以忽略應(yīng)力誘發(fā)的氫擴(kuò)散。為了用試樣的平均氫濃度表示試樣氫脆裂紋起點(diǎn)的氫濃度，試驗(yàn)前預(yù)先將試樣充氫到飽和的程度。

    環(huán)形缺口圓棒試樣CSRT法對(duì)S11、V14的氫脆特性研究由幾個(gè)研究機(jī)構(gòu)進(jìn)行。CSRT法的S11氫脆特性研究由上智大學(xué)（SPU）、新日鐵住金、三菱制鋼（MSW）進(jìn)行。CSRT法的V14氫脆特性研究由上智大學(xué)、新日鐵住金、物質(zhì)·材料研究機(jī)構(gòu)進(jìn)行。用硅酮樹脂涂敷在環(huán)形缺口圓棒試樣的螺紋部，對(duì)包括缺口在內(nèi)的20～40mm試樣部位進(jìn)行陰極電解充氫。電解液是3%NaCl+3g/L NH4SCN或0.1mol/L-NaOH，電流密度變化范圍0.25～80A/m2、以獲得范圍很大的充氫量。本研究中的S11環(huán)形缺口圓棒試樣充氫飽和的時(shí)間是72小時(shí)左右，V14環(huán)形缺口圓棒試樣充氫飽和的時(shí)間是120小時(shí)左右。各研究機(jī)構(gòu)的S11試樣實(shí)際充氫時(shí)間是，上智大學(xué)：72～144小時(shí)；新日鐵住金：144小時(shí)；三菱制鋼：72小時(shí)。各研究機(jī)構(gòu)的V14試樣實(shí)際充氫時(shí)間是，上智大學(xué)：120小時(shí)；新日鐵住金：144小時(shí)；物質(zhì)？材料研究機(jī)構(gòu)：336小時(shí)。

    試樣充氫后立刻進(jìn)行CSRT試驗(yàn)。試驗(yàn)的十字頭位移速度是1mm/min。試驗(yàn)后，切取試樣斷口部分，用氣體色層分析儀或四重極質(zhì)量分析器對(duì)熱析氫法析出的氫進(jìn)行分析。用SEM查明斷口的斷裂形態(tài)。

    2.3 氫分析方法

    用氣體色層分析儀或四重極質(zhì)量分析器對(duì)熱析氫法析出的氫進(jìn)行分析得出試樣中的擴(kuò)散性氫濃度。熱析氫法的升溫速度是100℃/h。將300℃以下的析氫曲線第一峰值結(jié)束前的氫析出總量做為試樣中的擴(kuò)散性氫濃度。

    3. 試驗(yàn)結(jié)果

    3.1 氫的吸儲(chǔ)行為

    陰極電解充氫試樣的熱析氫分析結(jié)果是，S11的熱析氫曲線的峰值溫度為100℃左右。該峰值溫度與抗拉強(qiáng)度1300MPa、1500MPa的相同種類的SCM鋼的熱析氫曲線的峰值溫度相同。V14的熱析氫曲線如圖5。試樣充氫量少時(shí)，曲線峰值溫度約為150℃；試樣充氫量多時(shí)，曲線峰值溫度約為100℃。出現(xiàn)這種情況的原因是，V14鋼中有微細(xì)VC析出物等氫捕獲能大的氫陷阱，試樣中充入的氫首先進(jìn)入強(qiáng)氫陷阱，然后隨著充氫量的增加，氫進(jìn)入弱氫陷阱。

    3.2 恒定負(fù)荷試驗(yàn)

    作為恒定負(fù)荷試驗(yàn)的預(yù)備試驗(yàn)，首先對(duì)試樣在無負(fù)荷狀態(tài)下，進(jìn)行1%和20%NH4SCN水溶液浸漬充氫，得出試樣的浸漬時(shí)間和擴(kuò)散性氫濃度的關(guān)系（圖6）。從圖中可知，S11試樣在兩種NH4SCN水溶液浸漬充氫中，當(dāng)充氫時(shí)間小于20小時(shí)時(shí)，試樣的擴(kuò)散性氫濃度隨充氫時(shí)間的延長而增加，20小時(shí)以后，擴(kuò)散性氫濃度達(dá)到穩(wěn)定值。可以認(rèn)為，在充氫后的20小時(shí)時(shí)，試樣內(nèi)的擴(kuò)散性氫濃度基本上達(dá)到均勻化。V14試樣的擴(kuò)散性氫濃度隨充氫時(shí)間的延長而增加，因此認(rèn)為，在充氫過程中，V14試樣的擴(kuò)散性氫濃度是不斷增加的。

    圖7是恒定負(fù)荷試驗(yàn)中，S11和V14鋼的擴(kuò)散性氫濃度－斷裂時(shí)間曲線的一個(gè)例子。S11和V14鋼的斷裂時(shí)間都隨擴(kuò)散性氫濃度減少而延長。圖8是S11和V14鋼的臨界擴(kuò)散性氫濃度與附加應(yīng)力的關(guān)系。圖中的空心符號(hào)是測(cè)定得到的斷裂試樣擴(kuò)散性氫濃度的最小值，實(shí)心符號(hào)是測(cè)定得到的未斷裂試樣擴(kuò)散性氫濃度的最大值。作為參考，圖中還有未充氫的環(huán)形缺口圓棒試樣抗拉強(qiáng)度。S11和V14鋼的斷裂應(yīng)力都隨擴(kuò)散性氫濃度的增加而降低。在同一擴(kuò)散性氫濃度情況下，V14鋼的斷裂應(yīng)力大于S11。

    3.3 SSRT

    圖9、圖10分別是S11鋼和V14鋼的試樣缺口處的公稱斷裂應(yīng)力和試樣內(nèi)平均擴(kuò)散性氫濃度的關(guān)系。公稱斷裂應(yīng)力由SSRT試驗(yàn)獲得，平均擴(kuò)散性氫濃度由熱析氫法獲得。S11鋼和V14鋼的公稱斷裂應(yīng)力都隨擴(kuò)散性氫濃度的增加而下降。SSRT試驗(yàn)由物質(zhì)？材料研究機(jī)構(gòu)、新日鐵住金兩個(gè)研究機(jī)構(gòu)完成。這兩個(gè)機(jī)構(gòu)得到的S11鋼的公稱斷裂應(yīng)力和擴(kuò)散性氫濃度的關(guān)系趨勢(shì)相同。

    材料研究機(jī)構(gòu)的SSRT試樣斷口裂紋起點(diǎn)周圍的斷口形貌是，在圖中低氫濃度側(cè)為準(zhǔn)解理斷口（QC），高氫濃度側(cè)為準(zhǔn)解理斷口內(nèi)混有原始奧氏體晶界裂紋（IG）的斷口形態(tài)。上述的低、高氫濃度的分界值約為0.5ppm。在圖中低氫濃度側(cè)，公稱斷裂應(yīng)力都隨擴(kuò)散性氫濃度的增加而下降得比較緩慢，高氫濃度側(cè)公稱斷裂應(yīng)力下降得比較快。這種變化趨勢(shì)與同強(qiáng)度含B回火馬氏體鋼的SSRT試驗(yàn)結(jié)果相同。結(jié)合斷口觀察結(jié)果可以認(rèn)為，IG一旦產(chǎn)生斷裂應(yīng)力急劇下降。

    對(duì)于V14鋼來說，由于微細(xì)析出的VC起著氫陷阱的作用，所以在相同充氫條件下，V14試樣的充氫量明顯大于S11。一般情況下，抗拉強(qiáng)度高的材料充氫引起的斷裂應(yīng)力下降量大于抗拉強(qiáng)度低的材料。與此不同，在相同充氫量的條件下進(jìn)行比較，V14的公稱斷裂應(yīng)力顯著大于S11。

    3.4 CSRT

    圖11、圖12分別是S11、V14的CSRT試驗(yàn)得到的試樣缺口公稱斷裂應(yīng)力與試樣擴(kuò)散性氫濃度的關(guān)系。CSRT試樣的平均氫濃度HCSRT=試樣斷裂起點(diǎn)處的氫濃度H※。三個(gè)研究機(jī)構(gòu)得到的公稱斷裂應(yīng)力與試樣擴(kuò)散性氫濃度的關(guān)系基本相同。這說明CSRT試驗(yàn)是影響因素較少的試驗(yàn)方法。此外，在相同充氫量的條件下進(jìn)行比較，V14的公稱斷裂應(yīng)力大于S11。S11和V14的公稱斷裂應(yīng)力與試樣擴(kuò)散性氫濃度的關(guān)系曲線分別以氫濃度2.5～3.0ppm和5ppm為分界，分成兩段曲線。在低氫濃度區(qū)，斷裂應(yīng)力隨氫濃度的升高而緩慢下降，在高氫濃度區(qū)，斷裂應(yīng)力隨氫濃度的升高而顯著下降。斷裂應(yīng)力的顯著下降與斷口形貌的變化相對(duì)應(yīng)。在低氫濃度區(qū)，距試樣斷裂處的缺口前端幾十納米范圍內(nèi)，斷口形貌以準(zhǔn)解理為主，在高氫濃度區(qū)，斷口是準(zhǔn)解理和原始奧氏體晶界裂紋的混合形貌。因此可知，CSRT試驗(yàn)的試樣斷口形貌與試樣的擴(kuò)散性氫濃度有關(guān)。準(zhǔn)解理和原始奧氏體晶界裂紋的混合形貌的斷裂應(yīng)力下降量很大，說明氫脆敏感性高。

    4. 試驗(yàn)結(jié)果的分析

    圖13、圖14分別是CLT、SSRT、CSRT法求得的S11和V14的氫脆特性，即擴(kuò)散性氫濃度和缺口斷面公稱斷裂應(yīng)力的關(guān)系。對(duì)于CLT試驗(yàn)結(jié)果，在圖中畫出斷裂試樣的最小擴(kuò)散性氫濃度，并用誤差范圍表示未斷裂試樣的最大擴(kuò)散性氫濃度。CSRT是未發(fā)生應(yīng)力誘發(fā)氫擴(kuò)散的短時(shí)氫脆評(píng)價(jià)方法，所以，在相同斷裂應(yīng)力情況下，CSRT試樣的擴(kuò)散性氫濃度大于其他評(píng)價(jià)方法。此外，CLT和SSRT試驗(yàn)得到的斷裂應(yīng)力與擴(kuò)散性氫濃度的關(guān)系基本相同。CLT和SSRT試驗(yàn)都有使應(yīng)力誘發(fā)氫擴(kuò)散的充分時(shí)間，因此試樣內(nèi)的擴(kuò)散性氫濃度分布狀態(tài)與應(yīng)力分布相對(duì)應(yīng)，直到試樣斷裂。兩種試驗(yàn)方法的上述擴(kuò)散性氫濃度分布狀態(tài)相似，所以兩種試驗(yàn)方法得到的斷裂應(yīng)力與擴(kuò)散性氫濃度的關(guān)系基本相同。

    SSRT和CSRT試驗(yàn)得到的試樣擴(kuò)散性氫濃度和斷裂應(yīng)力的關(guān)系都因斷口形貌的不同而變化。試樣擴(kuò)散性氫濃度較小時(shí)，斷口形貌以QC為主，隨擴(kuò)散性氫濃度的增加，試樣的斷裂應(yīng)力緩慢下降。當(dāng)試樣的擴(kuò)散性氫濃度超過某一量時(shí)，由于斷口內(nèi)有IG混在，斷裂應(yīng)力急劇下降。

    Hagihara等人用1300～1500MPa鋼進(jìn)行SSRT和CSRT試驗(yàn)，對(duì)兩種方法得到的氫脆極限應(yīng)力進(jìn)行了比較。試驗(yàn)報(bào)告指出，在SSRT和CSRT試驗(yàn)中，試樣的氫脆行為基本相同。氫脆極限應(yīng)力是由斷裂起點(diǎn)處的局部應(yīng)力和擴(kuò)散性氫濃度來決定的。因此本研究用同樣方法推算因應(yīng)力誘發(fā)擴(kuò)散聚集的局部擴(kuò)散性氫濃度H※。推算公式如（2）式。

    式中，H：熱析氫法求出的試樣平均擴(kuò)散性氫濃度，σh：應(yīng)力集中處的靜水壓應(yīng)力，σhmin：距試樣缺口底部足夠遠(yuǎn)處的靜水壓應(yīng)力，ΔV：bccFe中氫的摩爾體積，本試驗(yàn)為2×10-6m3/mol，R：氣體常數(shù)，T：試驗(yàn)溫度，本試驗(yàn)為300K。σh用彈塑性解析方法求出，解析條件是使用Marc非線性解析軟件，建立二元軸對(duì)稱模型。TS以下區(qū)域的應(yīng)力應(yīng)變關(guān)系，采用平滑試樣的拉伸試驗(yàn)結(jié)果。TS以上區(qū)域的應(yīng)力應(yīng)變關(guān)系，用n次冪硬化公式推算。

    圖15、16是S11和V14試樣斷裂起點(diǎn)的局部擴(kuò)散性氫濃度和公稱斷裂應(yīng)力的關(guān)系。CLT、SSRT試驗(yàn)的試樣斷裂起點(diǎn)的局部擴(kuò)散性氫濃度是用公式（2）求出的值。在局部積累擴(kuò)散性氫濃度的情況下，各種試驗(yàn)方法對(duì)1100MPa級(jí)S11鋼的氫脆特性評(píng)價(jià)結(jié)果是，試樣斷裂時(shí)的擴(kuò)散性氫濃度的大小順序是CSRT＞CLT＞SSRT。各種試驗(yàn)方法對(duì)1400MPa級(jí)V14鋼的氫脆特性評(píng)價(jià)結(jié)果是，試樣斷裂時(shí)的擴(kuò)散性氫濃度的大小順序是CLT≈SSRT＞CSRT。

    上述試驗(yàn)結(jié)果與過去的Hagihara等人試驗(yàn)結(jié)果不同。原因是試驗(yàn)用鋼S11的強(qiáng)度不同。Hagihara等人試驗(yàn)用鋼的抗拉強(qiáng)度為1300MPa級(jí)，試樣斷口主要產(chǎn)生IG，本試驗(yàn)用鋼的抗拉強(qiáng)度為1100MPa級(jí)，試樣斷口主要是QC。也就是說，在發(fā)生斷裂時(shí)，1100MPa級(jí)鋼的塑性變形的作用大于1300MPa級(jí)鋼。Takai等人的研究報(bào)告指出，氫和位錯(cuò)的相互作用會(huì)促進(jìn)氫脆的發(fā)生。在SSRT試驗(yàn)中，鋼中的位錯(cuò)低速運(yùn)動(dòng)，氫在被位錯(cuò)拖曳的狀態(tài)下進(jìn)行擴(kuò)散運(yùn)動(dòng)，位錯(cuò)和氫的相互作用很大。與此不同，在CSRT試驗(yàn)中，鋼中的位錯(cuò)快速運(yùn)動(dòng)，氫與位錯(cuò)沒有連動(dòng)，位錯(cuò)和氫的相互作用很小。因此，在局部擴(kuò)散性氫濃度相同的情況下，CSRT試驗(yàn)得到的氫脆敏感性小于SSRT試驗(yàn)得到的氫脆敏感性。在CLT試驗(yàn)中，在對(duì)試樣施加負(fù)荷時(shí)，位錯(cuò)快速運(yùn)動(dòng)，氫與位錯(cuò)的相互作用很小。但由于試驗(yàn)中發(fā)生松弛現(xiàn)象的作用，使位錯(cuò)發(fā)生一定的移動(dòng)，因此CLT試驗(yàn)得到的氫脆敏感性介于SSRT試驗(yàn)的氫脆敏感性和CSRT試驗(yàn)的氫脆敏感性之間。

    對(duì)于氫陷阱鋼V14使用公式（2）的可靠性，有必要進(jìn)行研究。CSRT是均勻添加擴(kuò)散性氫濃度的試驗(yàn)方法。因此在進(jìn)行氫脆特性評(píng)價(jià)時(shí)，應(yīng)根據(jù)實(shí)際部件的應(yīng)力集中度計(jì)算局部聚集的氫濃度。但是目前沒有確認(rèn)公式（2）用于氫陷阱鋼的可靠性。因此對(duì)于擴(kuò)散性氫主要被捕獲到VC的含V鋼來說，用（2）式計(jì)算出的局部擴(kuò)散性氫濃度值與斷裂時(shí)的實(shí)際局部聚集的氫濃度值會(huì)有很大差異。

    5. 結(jié)論

    本研究用CLT、SSRT、CSRT試驗(yàn)方法對(duì)SCM435（S11）鋼和V添加鋼（V14）的氫脆敏感性進(jìn)行評(píng)價(jià)試驗(yàn)，得出如下結(jié)論。

    （1）恒定負(fù)荷試驗(yàn)（CLT）由兩個(gè)研究機(jī)構(gòu)進(jìn)行。采用的試樣充氫方法是硫代氰酸銨（NH4SCN）溶液浸漬法和陰極電解充氫法。試驗(yàn)表明，兩種不同方法充氫試樣的斷裂應(yīng)力都隨充氫量的增加而下降。

    （2）低應(yīng)變速度試驗(yàn)（SSRT）由兩個(gè)研究機(jī)構(gòu)進(jìn)行，得到的擴(kuò)散性氫濃度與公稱斷裂應(yīng)力的關(guān)系相同。S11鋼的擴(kuò)散性氫濃度小于0.5ppm時(shí)，SSRT試驗(yàn)的試樣斷口為準(zhǔn)解理斷口（QC），擴(kuò)散性氫濃度大于0.5ppm時(shí)，SSRT試驗(yàn)的試樣斷口為原始奧氏體晶界裂紋斷裂斷口（IG）。IG斷口的公稱斷裂應(yīng)力顯著下降。

    （3）常規(guī)應(yīng)變速度試驗(yàn)（CSRT）由三個(gè)研究機(jī)構(gòu)進(jìn)行，得到的擴(kuò)散性氫濃度與公稱斷裂應(yīng)力的關(guān)系相同。S11和V14的公稱斷裂應(yīng)力與試樣擴(kuò)散性氫濃度的關(guān)系曲線分別以氫濃度2.5～3.0ppm和5ppm為分界，分成兩段曲線。在低氫濃度區(qū)，斷裂應(yīng)力隨氫濃度的升高而緩慢下降，在高氫濃度區(qū)，斷裂應(yīng)力隨氫濃度的升高而顯著下降。在試樣的擴(kuò)散性氫濃度相同情況下，CSRT試驗(yàn)的公稱斷裂應(yīng)力小于SSRT試驗(yàn)的公稱斷裂應(yīng)力。

    （4）在各種試驗(yàn)方法中，在相同的充氫條件下，V14的擴(kuò)散性氫濃度大于S11。在擴(kuò)散性氫濃度相同的情況下，V14的公稱斷裂應(yīng)力大于S11。

    （5）在CLT、SSRT、CSRT三種試驗(yàn)方法中，CLT和SSRT是考慮到氫擴(kuò)散的試驗(yàn)方法。所以這兩個(gè)方法得到的擴(kuò)散性氫濃度與公稱斷裂應(yīng)力關(guān)系相同。此外，在考慮靜水壓應(yīng)力場引起的氫擴(kuò)散聚集情況下，對(duì)局部擴(kuò)散性氫濃度進(jìn)行計(jì)算的結(jié)果表明，在公稱斷裂應(yīng)力相同條件下，S11鋼各種評(píng)價(jià)試驗(yàn)試樣的局部擴(kuò)散性氫濃度的大小順序是CSRT＞CLT＞SSRT。V14鋼各種評(píng)價(jià)試驗(yàn)試樣的局部擴(kuò)散性氫濃度的大小順序是CLT≈SSRT＞CSRT。

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