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  2. 【材料課堂】一文了解電子探針顯微分析的原理及應(yīng)用
    2021-05-06 11:47:52 作者:材料科學(xué)與工程 來(lái)源:材料科學(xué)與工程 分享至:

     一般的化學(xué)分析方法僅能得到分析試樣的平均成分,而在電子顯微鏡上卻可實(shí)現(xiàn)與微區(qū)形貌相對(duì)應(yīng)的微區(qū)分析,因而是研究材料組織結(jié)構(gòu)和元素分布狀態(tài)的極為有用的分析方法。今天就跟大家一起聊一聊電子探針顯微分析的原理和特點(diǎn)。


    電子探針的功能主要是進(jìn)行微區(qū)成分分析。它是在電子光學(xué)和x射線光譜學(xué)原理的基礎(chǔ)上發(fā)展起來(lái)的一種高效率分析儀器。

    原理

    用細(xì)聚焦電子束入射樣品表面,激發(fā)出樣品元素的特征x射線。分析特征x射線的波長(zhǎng)(或特征能量)即可知道樣品中所含元素的種類(定性分析)。

    分析x射線的強(qiáng)度,則可知道樣品中對(duì)應(yīng)元素含量的多少(定量分析)。

    電子探針儀鏡筒部分的構(gòu)造大體上和掃描電子顯微鏡相同,只是在檢測(cè)器部分使用的是x射線譜儀,專門用來(lái)檢測(cè)x射線的特征波長(zhǎng)或特征能量,以此來(lái)對(duì)微區(qū)的化學(xué)成分進(jìn)行分析。

    因此,除專門的電子探針儀外,有相當(dāng)一部分電子探針儀是作為附件安裝在掃描電鏡或透射電鏡鏡簡(jiǎn)上,以滿足微區(qū)組織形貌、晶體結(jié)構(gòu)及化學(xué)成分三位一體同位分析的需要。

    電子探針的鏡筒及樣品室和掃描電鏡并無(wú)本質(zhì)上的差別,因此要使一臺(tái)儀器兼有形貌分析和成分分析兩個(gè)方面的功能,往往把掃描電子顯微鏡和電子探針組合在一起。

    電子探針的信號(hào)檢測(cè)系統(tǒng)是x射線譜儀,用來(lái)測(cè)定特征波長(zhǎng)的譜儀叫做波長(zhǎng)分散譜儀(WDS)或波譜儀。

    用來(lái)測(cè)定x射線特征能量的譜儀叫做能量分散譜儀(EDS)或能譜儀。

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    一、波長(zhǎng)分散譜儀(波譜儀,WDS)

    1、工作原理

    在電子探針中x射線是由樣品表面以下一個(gè)微米乃至納米數(shù)量級(jí)的作用體積內(nèi)激發(fā)出來(lái)的,如果這個(gè)體積中含有多種元素,則可以激發(fā)出各個(gè)相應(yīng)元素的特征波長(zhǎng)x射線。

    特征x射線的波長(zhǎng)(或頻率),并不隨入射電子的能量(加速電壓)不同而不同,而是由構(gòu)成物質(zhì)的元素種類(原子序數(shù))所決定的。

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    在各種特征x射線中,K系列是主要的,雖然K系列的x射線有好多條,但其強(qiáng)度最高的只有三條。

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    若在樣品上方水平放置一塊具有適當(dāng)晶面間距d的晶體,入射x射線的波長(zhǎng)、入射角和晶面間距三者符合布拉格方程時(shí),這個(gè)特征波長(zhǎng)的x射線就會(huì)發(fā)生強(qiáng)烈衍射。

    對(duì)一個(gè)特征波長(zhǎng)的X射線來(lái)說(shuō)只有從某些特定的入射方向進(jìn)入晶體時(shí),才能得到較強(qiáng)的衍射束。

    若面向衍射束安置一個(gè)接收器,便可記錄下不同波長(zhǎng)的x射線。它可以使樣品作用體積內(nèi)不同波長(zhǎng)的x射線分散并展示出來(lái)。

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    2、分光晶體

    不同元素的特征x射線波長(zhǎng)變化卻很大,為使可分析的元素盡可能復(fù)蓋同期表中所有元素,需要配備面間距不同的數(shù)塊分光晶體。

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    在波譜儀中,x射線信號(hào)來(lái)自樣品表層的一個(gè)極小的體積,可將其看作點(diǎn)光源,由此點(diǎn)光源發(fā)射的x射線是發(fā)散的,放能夠到達(dá)分光晶體表面的,只是其中極小的一部分,信號(hào)很微弱。

    增強(qiáng)信號(hào)采取措施:聚焦圓

    (1)晶面彎曲:

    把分光晶體的衍射晶面彎成曲率半徑等于2R(R為羅蘭圓半徑)的曲面--晶體內(nèi)表面任意點(diǎn)A、B、C上接收到的X射線相對(duì)于點(diǎn)光源來(lái)說(shuō),入射角都相等。

    (2)表面磨制:

    并將晶體表面磨成曲率半徑等于R的曲面--這樣的布置可以便A、B、C三點(diǎn)的衍射束正好聚焦在D點(diǎn)。

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    X射線源,分光晶體和探測(cè)器處在同一圓上,此圓稱為羅蘭圓。

    3、波譜儀的形式

    回轉(zhuǎn)式和直進(jìn)式                         

    回轉(zhuǎn)式譜儀:羅蘭圓的中心固定不變,晶體和探測(cè)器在圓周上以1:2的角速度運(yùn)動(dòng)來(lái)滿足布拉格方程

    直進(jìn)式全聚焦譜儀:晶體從光源S向外沿著一直線移動(dòng)并通過(guò)自轉(zhuǎn)來(lái)改變q角。羅蘭圓的中心O在以S為中心,R為半徑的圓周上運(yùn)動(dòng)。

    當(dāng)晶體位于q角時(shí),晶體與光源之間的距離l總是等于2Rsinθ,將代布拉格方程(2dsinθ=nθ)得

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    4、波譜儀的特點(diǎn)

    波長(zhǎng)分辨率是很高的;

    x射線利用率很低;

    波譜儀不適于束流低、x射線弱的情況下使用。
     

    二、能譜分散儀(能譜儀,EDS )
     

    能量色散譜儀簡(jiǎn)稱能譜儀,是利用特征X射線能量不同來(lái)展譜而進(jìn)行成分分析的儀器。

    1、工作原理

    x射線光子由鋰漂移硅Si(Li)檢測(cè)器收集,當(dāng)光子進(jìn)入檢測(cè)器后,在Si(Li)晶體內(nèi)激發(fā)出一定數(shù)目的電子—空穴對(duì)。產(chǎn)生一個(gè)空穴對(duì)的最低平均能量e是一定的,因此由一個(gè)x射線光子造成的電子—空穴對(duì)的數(shù)目N。

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    每產(chǎn)生一對(duì)電子一空穴對(duì),要消耗掉 X光子3.8eV能量,因此每一個(gè)能量 為 E的入射光子產(chǎn)生的電子一空穴對(duì)數(shù)目N= ?E/3.8。

    Si(Li)晶體厚3~5mm,直徑3~10mm,它是一個(gè)P-N結(jié)型二極管。它的前方有一個(gè)7~8μm的鈹窗,整個(gè)探頭裝在與存有液氮的杜瓦瓶相連的冷阱內(nèi)。

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    入射x射線光子的能量越高, N就越大。利用加在晶體兩端的偏壓收集電子—空穴對(duì)。經(jīng)前置放大器轉(zhuǎn)換成電流脈沖,電流脈沖的高度取決于N的大小。

    電流脈沖經(jīng)主放大器轉(zhuǎn)換成電壓脈沖進(jìn)入多道脈沖高度分析器。脈沖高度分析器技高度把脈沖分類并進(jìn)行計(jì)數(shù),這樣就可以描出一張?zhí)卣鱴射線技能量大小分布的圖譜。

    2、多道脈沖分析器

    多道分析器有一個(gè)由許多存儲(chǔ)單 元(稱為通道)組成的存儲(chǔ)器。與X光子能量成正比 的時(shí)鐘脈沖數(shù)按大小分別進(jìn)入不同存儲(chǔ)單元、每進(jìn)入一個(gè)時(shí)鐘脈沖數(shù),存儲(chǔ)單元記一個(gè)光子數(shù),因此通道地址和X光子能量成正比,而通道的計(jì)數(shù)為X光子數(shù)。最終得到以通道(能量)為橫坐標(biāo)、通道計(jì)數(shù)(強(qiáng)度)為縱坐標(biāo)的X射線能量色散譜(圖2-95b),并顯示于顯像管熒光屏上。

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    3、能譜儀的主要性能指標(biāo)

    (1)分析元素范圍

    能譜儀分析的元素范圍為:

    有Be窗口的范圍為11Na~92U。

    無(wú)窗或超薄窗口的為4Be~92U。 

    (2)分辨率

    能譜儀的分辨率是指分開(kāi)或識(shí)別相鄰兩個(gè)譜峰的能力,可用能量色散譜的譜峰半高寬來(lái)衡量,也可用ΔE/E的百分?jǐn)?shù)來(lái)表示。半高寬越小,表示能譜儀的分辨率越高。       

    目前能譜儀的分辨率達(dá)到130eV左右。

    (3)探測(cè)極限

    能譜儀能測(cè)出的元素最小百分濃度稱為探測(cè)極限,與分析的元素種類、樣品的成分等有關(guān),能譜儀的探測(cè)極限約為0.1~0.5%。

    四種基本方法

    定點(diǎn)定性分析、線掃描分析、面掃描分析和定點(diǎn)定量分析。

    1、定點(diǎn)定性分析

    對(duì)試樣某一選定點(diǎn)(區(qū)域)進(jìn)行定性成分分析,以確定該點(diǎn)區(qū)域內(nèi)存在的元素。

    其原理如下:

    關(guān)閉掃描線圈,使電子束定在需要分析的某一點(diǎn)上,激發(fā)試樣元素的特征X射線。用譜儀探測(cè)并顯示X射線譜,根據(jù)譜線峰值位置的波長(zhǎng)或能量確定分析點(diǎn)區(qū)域的試樣中存在的元素。

    下圖給出ZrO2(Y2O3)陶瓷析出相與基體定點(diǎn)成分分析結(jié)果,可見(jiàn)析出相(t相) Y2O3 含量低,而基體(c相) Y2O3含量高,這和相圖是相符合的。

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    2、線掃描分析

    使某聚焦電子束在試樣觀察區(qū)內(nèi)沿一選定直線(穿越粒子或界面)進(jìn)行慢掃描。

    在所要測(cè)量的某一元素特征X射線信號(hào)的位置上,使電子束沿著指定的路徑作直線軌跡掃描,使可得到這  元素沿該直線的濃度分布曲線。

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    3、面掃描分析

    電子束在樣品表面作光柵掃描時(shí),把X射線譜儀(波譜儀或能譜儀)固定在接收某一元素特征X射線信號(hào)的位置上,此時(shí)在熒光屏上便對(duì)得到該元素的面分布圖像。

    圖中亮區(qū)表示這種元素的含量較高。

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    4、(定點(diǎn))定量分析

    能譜儀在穩(wěn)定的電子束照射下得到的X射線譜,在扣除背景計(jì)數(shù)率后,各元素的同類特征譜線的強(qiáng)度值與它們的濃度相對(duì)應(yīng)。
     
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