TEM透射電鏡的樣品制備方法

    TEM 樣品臺

    樣品臺的頂端

    對樣品的要求

    1. 樣品一般應(yīng)為厚度小于100nm的固體。

    2. 感興趣的區(qū)域與其它區(qū)域有反差。

    3. 樣品在高真空中能保持穩(wěn)定。

    4. 不含有水分或其它易揮發(fā)物，含有水分或其他易揮發(fā)物的試樣應(yīng)先烘干除去。

    5. 對磁性試樣要預(yù)先去磁，以免觀察時(shí)電子束受到磁場的影響。

    TEM樣品常放置在直徑為3mm的200目樣品網(wǎng)上，在樣品網(wǎng)上常預(yù)先制作約20nm厚的支持膜。

    納米粉末樣品的制備方法

    1. 納米顆粒都小于銅網(wǎng)的小孔，因此要先制備對電子束透明的支持膜。

    2. 將支持膜放在銅網(wǎng)上，再把粉末放在膜上，送入電鏡分析。

    3. 粉末或顆粒樣品制備的關(guān)鍵取決于能否使其均勻分散到支持膜上。

    4. 用超聲波分散器將需要觀察的粉末在分散介質(zhì)（不與粉末發(fā)生作用）中分散成懸浮液。

    5. 用滴管滴幾滴在覆蓋有支持膜的電鏡銅網(wǎng)上，待其干燥（或用濾紙吸干）后， 即成為電鏡觀察用的粉末樣品。

    6. 微米粉末樣品通過研磨轉(zhuǎn)為納米顆粒，如催化劑等。

    塊狀樣品的制備方法

   1. 超薄切片法

    超薄切片方法多用于生物組織、高分子和無機(jī)粉體材料等。

    超薄切片過程圖

   2. 離子轟擊減薄法

    離子轟擊減薄法多用于礦物、陶瓷、半導(dǎo)體及多相合金等。

    a. 將待觀察的試樣按預(yù)定取向切割成薄片，再經(jīng)機(jī)械減薄拋光等過程預(yù)減薄至30-40μm的薄膜。

    b. 把薄膜鉆取或切取成尺寸為2.5-3mm的小片。

    c. 裝入離子轟擊減薄裝置進(jìn)行離子轟擊減薄和離子拋光。

    原理：

    在高真空中，兩個(gè)相對的冷陰極離子槍，提供高能量的氬離子流，以一定角度對旋轉(zhuǎn)的樣品的兩面進(jìn)行轟擊。

    當(dāng)轟擊能量大于樣品材料表層原子的結(jié)合能時(shí)，樣品表層原子受到氬離子擊發(fā)而濺射、經(jīng)較長時(shí)間的連續(xù)轟擊、濺射，最終樣品中心部分穿孔。

    穿孔后的樣品在孔的邊緣處極薄，對電子束是透明的，就成為薄膜樣品。

    3.電解拋光減薄法

    電解拋光減薄方法適用于金屬與部分合金。

    4.聚焦離子束法

    適用于半導(dǎo)體器件的線路修復(fù)和精確切割。

    聚焦離子束系統(tǒng)（FIB），利用源自液態(tài)金屬鎵的離子束來制備樣品。

    通過調(diào)整束流強(qiáng)度，F(xiàn)IB可以對樣品的指定區(qū)域進(jìn)行快速和極精細(xì)的加工。其匯聚掃描方式可以是矩形、線形或點(diǎn)狀。FIB可以制備供掃描透射電鏡觀測用的各種材料的薄膜樣品。

    5. 復(fù)型技術(shù)

    復(fù)型技術(shù)用于材料表面形貌及斷口的觀察分析中。

    所謂復(fù)型，就是把樣品表面形貌復(fù)制出來，其原理與偵破案件時(shí)用石膏復(fù)制罪犯鞋底花紋相似。

    復(fù)型法實(shí)際上是一種間接或部分間接的分析方法，因?yàn)橥ㄟ^復(fù)型制備出來的樣品是真實(shí)樣品表面行貌組織結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)的薄膜復(fù)制品。

     五、EBSD

    電子背散射衍射（EBSD）制樣技術(shù)

   掃描電子顯微鏡中電子背散射衍射技術(shù)已廣泛地成為金屬學(xué)家、陶瓷學(xué)家和地質(zhì)學(xué)家分析顯微結(jié)構(gòu)及織構(gòu)的強(qiáng)有力的工具。EBSD系統(tǒng)中自動(dòng)花樣分析技術(shù)的發(fā)展，加上顯微鏡電子束和樣品臺的自動(dòng)控制使得試樣表面的線或面掃描能夠迅速自動(dòng)地完成，從采集到的數(shù)據(jù)可繪制取向成像圖OIM、極圖和反極圖，還可計(jì)算取向（差）分布函數(shù)，這樣在很短的時(shí)間內(nèi)就能獲得關(guān)于樣品的大量的晶體學(xué)信息，如：織構(gòu)和取向差分析；晶粒尺寸及形狀分布分析；晶界、亞晶及孿晶界性質(zhì)分析；應(yīng)變和再結(jié)晶的分析；相簽定及相比計(jì)算等，EBSD對很多材料都有多方面的應(yīng)用也就是源于EBSP所包含的這些信息。

 4/6   首頁 上一頁 2 3 4 5 6 下一頁 尾頁