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  2. 必收藏!材料分析檢測知識大匯總(一)
    2016-06-06 10:46:47 作者:本網(wǎng)整理 來源:網(wǎng)絡(luò) 分享至:

        金相試樣操作方法和試驗(yàn)規(guī)程

     

        1.試樣制備:


        1.1 試樣截取的方向,垂直于徑向,長度不超過8mm。


        1.2 試樣可用手鋸或切割機(jī)床等切取,不論用何種方法取樣均應(yīng)注意試樣的溫度條件,必要時用水冷卻,以避免正式試樣因過熱而改變其組織。


        2.試樣的研磨


        2.1 準(zhǔn)備好的試樣,先在粗砂輪上磨平,候磨痕均勻一致后,即移至細(xì)砂輪上續(xù)磨,磨時須用水冷卻試樣,使金屬的組織不因受熱而發(fā)生變化。


        2.2 經(jīng)砂輪磨好、洗凈、吹干后的試樣,隨即依次在由粗到細(xì)的各號砂紙上磨制,可采用在預(yù)磨機(jī)上進(jìn)行磨制,從粗砂紙到細(xì)砂紙、再換一次砂紙,試樣須轉(zhuǎn)90°角與舊磨良成垂直方向。


        2.3 經(jīng)預(yù)磨后的試樣,先在拋光機(jī)上進(jìn)行粗拋光(拋光織物為細(xì)絨布、拋光液為W2.5 金剛石拋光膏),然后進(jìn)行精拋光(拋光織物為錦絲絨,拋光液為W1.5 金剛石拋光膏)拋光到試樣上的磨痕完全除去而表面像鏡面時為止,即粗糙度為Ra0.04以下。


        3. 試樣的浸蝕


        3.1 精拋后的試樣,便可浸入盛于玻璃皿之浸蝕劑中進(jìn)行浸蝕。浸蝕時,試樣可不時地輕微移動,但拋光面不得與皿底接觸。


        3.2 浸蝕劑一般采用4%硝酸酒精溶液。


        3.3 浸蝕時間視金屬的性質(zhì)、檢驗(yàn)?zāi)康募帮@微檢驗(yàn)的放大倍數(shù)而定,以能在顯微鏡下清晰顯出金屬組織為宜。


        3.4 試樣浸蝕完畢后,須迅速用水洗凈,表面兩用,酒精洗凈,然后用吹風(fēng)機(jī)吹干。


        4. 金相顯微組織檢驗(yàn)


        4.1 金相顯微鏡操作按儀器說明書規(guī)定進(jìn)行。


        4.2 金相檢驗(yàn)包括浸蝕前的檢驗(yàn)和浸蝕后的檢驗(yàn),浸蝕前主要檢驗(yàn)鋼件的夾雜物和鑄件的石墨形態(tài)、浸蝕后的檢驗(yàn)為試樣的顯微組織。按有關(guān)金相標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢驗(yàn)。


        5. 使用金相顯微鏡注意事項(xiàng):


        5.1 取用鏡頭時,應(yīng)避免手指接觸透鏡的表面,鏡頭平時應(yīng)放在干燥器中妥善有效。


        5.2 物鏡與試樣表面接近時,調(diào)節(jié)時勿使物鏡頭與試樣接觸。


        5.3 顯微鏡不使用時需用防塵罩蓋起。


        金相顯微鏡操作規(guī)程


        金相顯微鏡屬于精密光學(xué)儀器,為了保證金相顯微鏡系統(tǒng)正常的發(fā)揮功能,特制定本規(guī)程。


        金相顯微鏡由專人使用,專人負(fù)責(zé)日常維護(hù)、保養(yǎng)。任何人未經(jīng)許可,不得調(diào)試該設(shè)備。


        金相顯微鏡系統(tǒng)的操作步驟及日常維護(hù)、保養(yǎng)注意事項(xiàng)如下:


        一、顯微鏡部分


        1、去掉防塵罩,打開電源。


        2、將試樣置于載物臺墊片,調(diào)整粗/微調(diào)旋鈕進(jìn)行調(diào)焦,直到觀察到的圖像清晰為止。


        3、調(diào)整載物臺位置,找到關(guān)心的視場,進(jìn)行金相分析。


        二、計算機(jī)及圖像分析系統(tǒng)


        將金相顯微鏡上的觀察/照相切換旋鈕調(diào)至PHOT位置,金相顯微鏡里觀察到的信息便轉(zhuǎn)換到視頻接口和攝像頭,打開計算機(jī),啟動圖象分析軟件,即可觀察到來自金相顯微鏡的實(shí)時的圖像,找到關(guān)心的視場后將其采集、處理。


        三、日常維護(hù)、保養(yǎng)及注意事項(xiàng)


        為保證系統(tǒng)的使用壽命及可靠性,注意以下事項(xiàng):


        1.試驗(yàn)室應(yīng)具備三防條件:防震(遠(yuǎn)離震源)、 防潮(使用空調(diào)、干燥器)、防塵(地面鋪上地板);電源:220V±10%,50HZ;溫度:0°C—40°C。


        2.調(diào)焦時注意不要使物鏡碰到試樣,以免劃傷物鏡。


        3.當(dāng)載物臺墊片圓孔中心的位置遠(yuǎn)離物鏡中心位置時不要切換物鏡,以免劃傷物鏡。


        4.亮度調(diào)整切忌忽大忽小,也不要過亮,影響燈泡的使用壽命,同時也有損視力。


        5.所有(功能)切換,動作要輕,要到位。


        6.關(guān)機(jī)時要將亮度調(diào)到最小。


        7.非專業(yè)人員不要調(diào)整照明系統(tǒng)(燈絲位置燈),以免影響成像質(zhì)量。


        8.更換鹵素?zé)魰r要注意高溫,以免灼傷;注意不要用手直接接觸鹵素?zé)舻牟Aw。


        9.關(guān)機(jī)不使用時,將物鏡通過調(diào)焦機(jī)構(gòu)調(diào)整到最低狀態(tài)。


        10.關(guān)機(jī)不使用時,不要立即該蓋防塵罩,待冷卻后再蓋,注意防火。


        11.不經(jīng)常使用的光學(xué)部件放置于干燥皿內(nèi)。


        12.非專業(yè)人員不要嘗試擦物鏡及其它光學(xué)部件。目鏡可以用脫脂棉簽蘸1:1比例(無水酒精:乙醚)混合液體甩干后擦拭,不要用其他液體,以免損傷目鏡。


        金相是怎么拋光的?拋光常見方法簡介

     

        金相試樣研磨之后需要進(jìn)行拋光,以將試樣上研磨過程產(chǎn)生的磨痕及變形層去掉,使其成為光滑鏡面。目前拋光試樣的方法有機(jī)械拋光、電解拋光、化學(xué)拋光以及復(fù)合拋光等。最常用的拋光方式為機(jī)械拋光。下面簡單為大家介紹機(jī)械拋光、電解拋光、化學(xué)拋光各自的特點(diǎn)。


        一、機(jī)械拋光:在專門的拋光機(jī)上進(jìn)行拋光。機(jī)械拋光主要分為兩個步驟:粗拋和精拋。


        粗拋:目的是除去磨光的變形層。


        以往粗拋常用的磨料是粒度為10-20μm的α-Al2O3、Cr2O3或Fe2O3,加水配成懸浮液使用。目前,人造金剛石磨料已逐漸取代了氧化鋁等磨料,因其具有以下優(yōu)點(diǎn):


        1)與氧化鋁等相比,粒度小得多的金剛石磨粒,拋光速率要大得多,例如4~8μm金剛石磨粒的拋光速率與10~20μm氧化鋁或碳化硅的拋光速率相近;


        2)表面變形層較淺;


        3)拋光質(zhì)量最好。


        精拋:又稱終拋,目的是除去粗拋產(chǎn)生的變形層,使拋光損傷減少到最低。常用的精拋磨料為MgO及γ-Al2O3,其中MgO的拋光效果最好,但拋光效率低,且不易掌握;γ-Al2O3的拋光速率高,且易于掌握。

     

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        二、電解拋光:利用陽極腐蝕法使試樣表面變得平滑光亮的拋光方法。


        電解拋光用不銹鋼作為陰極,被拋光的試樣作為陽極,容器中盛放電解液,當(dāng)接通電流后,試樣的金屬離子在溶液中發(fā)生溶解,在一定電解的條件下,試樣表面微凸部分的溶解比凹陷處來得快,從而逐漸使試樣表面有粗糙變平坦光亮。


        優(yōu)缺點(diǎn):


        1:與機(jī)械拋光相比,電解拋光純系電化學(xué)的溶解過程,沒有機(jī)械力的作用,不引起金屬的表面變形。


        2:對于硬度低的單相合金以及一般機(jī)械拋光難于做到的鋁合金、鎂合金、銅合金、鈦合金、不銹鋼等宜采用此法。


        3:電解拋光對試樣磨光程度要求低(一般用800號水砂紙磨平即可),速度快,效率高。


        4:電解拋光對于材料化學(xué)成分的不均勻性,顯微偏析特別敏感,非金屬夾雜物處會被劇烈地腐蝕,因此不適用于偏析嚴(yán)重的金屬材料及作夾雜物檢驗(yàn)的金相試樣。


        注意事項(xiàng):電解拋光必須選擇合適的電壓,控制好電流密度,過低和過高電壓都不能達(dá)到正常拋光的目的。


        三、化學(xué)拋光:利用化學(xué)溶解作用得到光滑的拋光表面。


        將試樣浸在化學(xué)拋光液中,進(jìn)行適當(dāng)?shù)臄噭踊蛴妹藁ú猎嚕欢螘r間之后即可得到光亮的表面。化學(xué)拋光兼有化學(xué)腐蝕的作用,能顯示金相組織,拋光后可直接在顯微鏡下觀察。


        化學(xué)拋光操作簡單,成本低廉,不需要特別的儀器設(shè)備,對原來試樣表面的光潔度要求也不高。


        化學(xué)拋光液的成分隨拋光材料的不同而不同。一般為混合酸液。常用的酸類有:正磷酸、鉻酸、硫酸、醋酸、硝酸及氫酸;為了增加金屬表面的活性以利于化學(xué)拋光的進(jìn)行,還加入一定量的過氧化氫。化學(xué)拋光液經(jīng)使用后,溶液內(nèi)金屬離子增多,拋光作用減弱,需經(jīng)常更換。


        化學(xué)拋光原理及方法介紹

     

        化學(xué)拋光是一種將金相樣品浸入調(diào)配的化學(xué)拋光液中,借化學(xué)藥劑的溶解作用而得到的拋光表面的拋光方法。化學(xué)拋光是常見的金相樣品拋光方法之一,這種方法操作簡便,不需任何儀器設(shè)備,只需要選擇適當(dāng)?shù)幕瘜W(xué)拋光液和掌握最佳的拋光規(guī)范,就能快速得到較理想的光潔而無變形層的表面。


        1.基本原理


        金屬試樣表面各組成相的電化學(xué)電位不同,形成了許多微電勢,在化學(xué)溶液中會產(chǎn)生不均勻溶解。在溶解過程中試樣面表層會產(chǎn)生一層氧化膜,試樣表面凸出部分由于 粘膜薄,金屬的溶解擴(kuò)展速度較慢,拋光后的表面光滑,但形成有小的起伏波形,不能達(dá)到十分理想的要求。在低和中等放大倍數(shù)下利用顯微鏡觀察時,這種小的起 伏一般在物鏡垂直鑒別能力之內(nèi),仍能觀察到十分清晰的組織。


        2.化學(xué)拋光溶液


        化學(xué)拋光液的成分隨拋光材料的不同而不同。一般為混合酸液。化學(xué)拋光溶液由氧化劑和粘滯劑組成。氧化劑起拋光作用,它們是酸類和過氧化氫。常用的酸類有:正磷酸、鉻酸、硫酸、醋酸、硝酸、氫氟酸等等。粘滯劑用于控制溶液中的擴(kuò)散和對流速度,使化學(xué)拋光過程均勻進(jìn)行。


        3.化學(xué)拋光操作步驟


        1:試樣準(zhǔn)備:試樣經(jīng)精磨光后清洗。


        2:配置化學(xué)拋光溶液。化學(xué)拋光溶液應(yīng)在燒杯中調(diào)配,根據(jù)試樣材料選擇化學(xué)拋光液配方,配溶液時應(yīng)用蒸餾水,藥品用化學(xué)純試劑。某些不易溶于水的藥品需要加熱 溶液才能溶解。過氧化氫和氫氟酸腐蝕性很強(qiáng),調(diào)配時需注意安全。化學(xué)拋光溶液經(jīng)使用之后,溶液內(nèi)金屬離子增多,拋光作用減弱,如果發(fā)現(xiàn)作用緩慢,氣泡減 少,應(yīng)更換新藥液。


        3:試樣用竹夾或者木夾夾住浸入拋光液中,一邊攪動并適時取出觀察至達(dá)到拋光要求后取出。


        4:化學(xué)拋光結(jié)束之后,試樣應(yīng)立即清洗、吹干。


        4.化學(xué)拋光的優(yōu)缺點(diǎn):


        1 優(yōu)點(diǎn): 操作簡便、快速,無需專用儀器。拋光后試樣表面無變形層,可拋光經(jīng)鑲嵌后的試樣,也可同時拋光試樣的縱、橫斷面。化學(xué)拋光時兼有化學(xué)侵蝕作用,因此多數(shù)情況下能同時顯示組織,拋光結(jié)束之后可以觀察組織,不需再做侵蝕顯示。


        2 缺點(diǎn):拋光液容易失效,溶液消耗快。拋光結(jié)果不是太佳,試樣的棱角易受蝕損,拋光面易出現(xiàn)微小波紋起伏,高倍觀察時受到影響。


        怎么侵蝕不銹鋼、耐熱鋼?常見方法一覽

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