摘要

采用深海暴露、模擬深海實(shí)驗(yàn)及電化學(xué)測(cè)試等方法，對(duì)316L不銹鋼與同種金屬、聚四氟乙烯 (PTFE)、丁腈橡膠 (NBR) 組成的縫隙構(gòu)型在深海環(huán)境中的腐蝕行為進(jìn)行了評(píng)價(jià)研究。結(jié)果表明：在深海實(shí)海環(huán)境中暴露30 d后，316L不銹鋼同種材料試樣縫隙區(qū)域發(fā)生了均勻的腐蝕減薄，但腐蝕坑的深度相對(duì)較淺；而316L不銹鋼與PTFE和NBR等惰性材料接觸構(gòu)成的縫隙，主要在縫隙邊緣部分區(qū)域發(fā)生了局部腐蝕現(xiàn)象，呈現(xiàn)出向縱深優(yōu)先發(fā)展的腐蝕擴(kuò)展趨勢(shì)。電化學(xué)測(cè)試結(jié)果顯示，316L-316L不銹鋼試樣顯示出最高的縫隙腐蝕傾向，而316L-NBR最低，316L-PTFE介于兩者之間。深海模擬試驗(yàn)可以獲得與深海實(shí)海暴露試驗(yàn)相一致的腐蝕規(guī)律，但在相同試驗(yàn)周期內(nèi)，實(shí)海環(huán)境的縫隙腐蝕遠(yuǎn)比室內(nèi)模擬環(huán)境更加嚴(yán)重。

關(guān)鍵詞： 316L不銹鋼 ; 深海環(huán)境 ; 模擬實(shí)驗(yàn) ; 實(shí)海暴露 ; 縫隙腐蝕

近年來(lái)，海洋資源的開(kāi)發(fā)與利用在促進(jìn)社會(huì)經(jīng)濟(jì)發(fā)展和維護(hù)國(guó)家安全等方面發(fā)揮著越來(lái)越重要的作用，隨著能源需求的日益增加以及科學(xué)技術(shù)水平的逐步提高，海洋開(kāi)發(fā)不斷向深海拓展[1]。深海作為一種十分嚴(yán)苛的腐蝕環(huán)境，其環(huán)境特點(diǎn)與淺海環(huán)境顯著不同，在高靜水壓力、低溫、低溶解氧、污染物和微生物等復(fù)雜環(huán)境因素的綜合作用下深海材料在服役過(guò)程中極易發(fā)生腐蝕失效，這給深海工程裝備的設(shè)計(jì)開(kāi)發(fā)和安全使用帶來(lái)了巨大的挑戰(zhàn)[2~6]。316L不銹鋼具有優(yōu)異的耐蝕性及良好的力學(xué)性能，在海洋工程中應(yīng)用十分廣泛。然而在深海環(huán)境中不銹鋼也不可避免地面臨點(diǎn)蝕、縫隙腐蝕和應(yīng)力腐蝕開(kāi)裂等局部腐蝕問(wèn)題，進(jìn)而影響其服役安全性及使用壽命[7,8]。其中，縫隙腐蝕是導(dǎo)致316L不銹鋼在海洋環(huán)境中發(fā)生突發(fā)性事故的主要腐蝕破壞形式之一[2,7]，由于腐蝕過(guò)程具有影響因素復(fù)雜、隱蔽性強(qiáng)、監(jiān)測(cè)困難等特點(diǎn)，一直是海洋腐蝕研究的難點(diǎn)。深海工程裝備中法蘭連接面、螺栓與螺母的接觸面以及構(gòu)件連接處等位置常常存在縫隙結(jié)構(gòu)，使得316L不銹鋼發(fā)生縫隙腐蝕的風(fēng)險(xiǎn)大大增加[7,9,10]。

由于深海環(huán)境的特殊性，材料深海腐蝕研究進(jìn)展緩慢，尤其是針對(duì)不銹鋼等材料在深海環(huán)境中的縫隙腐蝕研究很少。李慧心等[11,12]研究表明，316L不銹鋼在海水環(huán)境中具有較高的縫隙腐蝕敏感性，縫隙腐蝕比點(diǎn)蝕更容易發(fā)生，且不銹鋼在深海環(huán)境中也具有較高的縫隙腐蝕傾向。宋積文等[13]通過(guò)研究不銹鋼在深海環(huán)境的腐蝕行為發(fā)現(xiàn)，殘留在試樣表面的微生物膜會(huì)與金屬基體構(gòu)成縫隙，導(dǎo)致了局部腐蝕的發(fā)生。彭文山等[14]通過(guò)實(shí)海腐蝕實(shí)驗(yàn)表明304不銹鋼深海環(huán)境中表面局部會(huì)發(fā)生縫隙腐蝕，縫隙腐蝕深度隨海水深度增加而加深。Duan等[15]認(rèn)為縫隙腐蝕是316L不銹鋼在深海環(huán)境中的主要腐蝕形式之一，且深海條件下的腐蝕速率高于淺海條件。

已有研究報(bào)道[11, 14, 15]表明，由于縫隙閉塞區(qū)的存在，在深海環(huán)境中縫隙腐蝕通常比點(diǎn)蝕更容易發(fā)生，因此不銹鋼縫隙腐蝕發(fā)生的范圍更廣泛，危害更大，也是限制該類鈍性耐蝕金屬在深海環(huán)境中廣泛使用的關(guān)鍵科學(xué)問(wèn)題。盡管有學(xué)者對(duì)不銹鋼在深海環(huán)境中的腐蝕現(xiàn)象做了一些研究探索，但由于深海腐蝕研究難度大，周期長(zhǎng)，不銹鋼的深海腐蝕行為和規(guī)律還有很多問(wèn)題需要研究解決。尤其是在深海環(huán)境中服役的工程裝備存在大量異種材料接觸使用的情況，與金屬構(gòu)成縫隙的另一種材料的材質(zhì)特性對(duì)縫隙腐蝕的萌生與發(fā)展過(guò)程有很大的影響[9]，但關(guān)于不同材料間接觸形成的縫隙構(gòu)型在深海中的縫隙腐蝕還很少有人關(guān)注。另外，室內(nèi)模擬深海環(huán)境腐蝕試驗(yàn)作為評(píng)價(jià)深海材料腐蝕的主要方法，其與實(shí)海環(huán)境有較大的差異，尤其是作為評(píng)價(jià)不銹鋼縫隙腐蝕的可靠性和相關(guān)性還需要大量的實(shí)驗(yàn)加以驗(yàn)證。基于上述問(wèn)題，本文以316L不銹鋼為研究對(duì)象，通過(guò)在1000 m深海實(shí)海環(huán)境中暴露30 d，系統(tǒng)考查了不同接觸材料縫隙構(gòu)型在深海環(huán)境中的縫隙腐蝕行為，利用室內(nèi)高靜水壓模擬深海試驗(yàn)，對(duì)比分析了典型縫隙構(gòu)型在深海實(shí)海和模擬環(huán)境下的縫隙腐蝕實(shí)驗(yàn)結(jié)果差異，并結(jié)合電化學(xué)測(cè)試討論了316L不銹鋼的3種典型縫隙構(gòu)型在深海環(huán)境中的縫隙腐蝕行為規(guī)律，為深海環(huán)境下工程裝備結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)和選材提供實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和評(píng)價(jià)方法依據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)方法

本實(shí)驗(yàn)所用材料是316L不銹鋼，其化學(xué)成分 (質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%) 為：C 0.02，Si 0.46，Mn 1.37，P 0.034，S 0.001，Cr 16.39，Ni 10.21，Mo 2.03，F(xiàn)e余量。室內(nèi)模擬深海腐蝕實(shí)驗(yàn)所用腐蝕介質(zhì)溶液為模擬海水，其成分參考GB-3097-1997[16]，具體成分(g/L)為：NaCl 24.53, MgCl2 5.20, Na2SO4 4.09, CaCl2 1.16, KCl 0.695, NaHCO3 0.201, KBr 0.101, H3BO3 0.027, SrCl2 0.025, NaF 0.003。

縫隙構(gòu)型的設(shè)計(jì)基于ASTM G78縫隙腐蝕實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)指南的改進(jìn)型多縫隙組件 (MCA)[17,18]，縫隙形成裝置支撐結(jié)構(gòu)由聚甲基丙烯酸甲酯 (PMMA) 制成，將316L不銹鋼、聚四氟乙烯 (PTFE)、丁腈橡膠 (NBR) 制成直徑3 mm的圓柱體分別嵌入到PMMA中，再與316L不銹鋼組裝構(gòu)成3種不同接觸面的縫隙構(gòu)型，以下簡(jiǎn)稱為316L-316L、316L-PTFE、316L-NBR。縫隙構(gòu)型結(jié)構(gòu)示意圖如圖1所示。

圖1   縫隙構(gòu)型裝置示意圖

實(shí)海暴露試驗(yàn)在我國(guó)南海海域進(jìn)行，將三種縫隙構(gòu)型試樣安裝搭載到深海試驗(yàn)平臺(tái)，潛入深度為1000 m，暴露時(shí)間為30 d。

室內(nèi)模擬深海環(huán)境腐蝕試驗(yàn)采用高壓深海試驗(yàn)裝置[19]，模擬深海海水腐蝕介質(zhì)參照實(shí)海暴露海域的深海環(huán)境因素參數(shù)配置，主要參數(shù)如下：壓力為10 MPa，pH為7.5，溫度為4.5 ℃，溶解氧為100 μmol/L。模擬實(shí)驗(yàn)裝置利用海水循環(huán)增壓系統(tǒng)及壓力傳感器實(shí)現(xiàn)壓力的控制，借助溫度傳感器及恒溫機(jī)來(lái)調(diào)節(jié)溫度，通過(guò)溶氧量傳感器及精密質(zhì)量流量控制器保證溶氧量的穩(wěn)定，并設(shè)置有pH值、鹽度在線監(jiān)控系統(tǒng)，以此保證模擬實(shí)驗(yàn)條件與實(shí)海環(huán)境的一致性。室內(nèi)模擬試驗(yàn)時(shí)間也為30 d。

腐蝕實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，對(duì)每種縫隙試樣進(jìn)行宏觀形貌觀察；利用 FEI Quanta 250 掃描電子顯微鏡(SEM)對(duì)試樣表面進(jìn)行微觀形貌觀察；使用 KEY-ENCE 200 series激光共聚焦顯微鏡對(duì)每種縫隙試樣腐蝕形貌特征進(jìn)行定量化分析表征。

電化學(xué)測(cè)試采用 AUTOLAB PASTAT 302N電化學(xué)工作站，采用三電極體系，工作電極為縫隙構(gòu)型試樣，參比電極為飽和甘汞電極 (SCE)，對(duì)電極為鉑電極，參照ASTM-G61標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行循環(huán)動(dòng)電位極化法進(jìn)行測(cè)試[20]。316L縫隙試樣進(jìn)行循環(huán)動(dòng)電位極化測(cè)試之前要在-0.8 VSCE下恒電位極化5 min，當(dāng)試樣的開(kāi)路電位 (OCP) 穩(wěn)定后再進(jìn)行相關(guān)電化學(xué)測(cè)試；掃描從OCP以下100 mV開(kāi)始，當(dāng)腐蝕電流密度達(dá)到1 mA/cm2時(shí)反向掃描，正、反向掃描的掃描速率均為0.167 mV/s。

2 結(jié)果與討論

圖2顯示了3種縫隙構(gòu)型試樣在實(shí)海環(huán)境 (1000 m)和模擬深海環(huán)境浸泡30 d后的宏觀形貌。在模擬深海1000 m環(huán)境中316L-316L、316L-PTFE、316L-NBT縫隙構(gòu)型腐蝕較為輕微，整個(gè)試樣表面都沒(méi)有明顯的腐蝕產(chǎn)物，依然保持金屬光澤。而實(shí)海環(huán)境暴露后的試樣表面均發(fā)現(xiàn)明顯的腐蝕跡象，316L-316L試樣的縫隙邊界存在銹斑且分布不均勻，縫隙的內(nèi)部區(qū)域也已經(jīng)變暗發(fā)黑，說(shuō)明發(fā)生了較為嚴(yán)重的局部腐蝕，316L-PTFE試樣縫隙邊界處只存在少量銹斑，316L-NBT試樣的銹斑也集中分布在縫隙邊緣。對(duì)比分析可知，相較于模擬實(shí)驗(yàn)環(huán)境，316L-316L、316L-PTFE、316L-NBR在實(shí)海1000 m環(huán)境中發(fā)生了更為明顯的縫隙腐蝕。

圖2   不同縫隙試樣在模擬深海及實(shí)海環(huán)境中浸泡30 d后的宏觀形貌

圖3為不同縫隙試樣在模擬深海1000 m浸泡30 d后的微觀腐蝕形貌。低放大倍數(shù)下的照片顯示3種縫隙試樣的微觀腐蝕形貌基本相同，縫隙邊緣及內(nèi)部均未見(jiàn)明顯的腐蝕現(xiàn)象。進(jìn)一步放大觀察后發(fā)現(xiàn)縫隙區(qū)域存在一些尺寸較小的點(diǎn)蝕坑，且316L-316L縫隙中的點(diǎn)蝕坑大小和深度都超過(guò)其他兩種縫隙構(gòu)型。

圖3   不同縫隙試樣在模擬深海環(huán)境中浸泡30 d后的腐蝕形貌

圖4顯示了不同縫隙試樣在實(shí)海1000 m浸泡30 d后的微觀腐蝕形貌。從圖4a~c可以觀察到316L-316L試樣的縫隙邊界較為清晰，縫隙內(nèi)部表面幾乎全部發(fā)生了腐蝕，表面變得凹凸不平，在高倍鏡下可以觀察到腐蝕坑內(nèi)呈條紋狀的腐蝕形貌。316L-316L試樣產(chǎn)生了較大面積的腐蝕區(qū)域，這是由于在腐蝕過(guò)程中縫隙構(gòu)型的兩個(gè)金屬平面都受到了腐蝕溶解，表面會(huì)形成凹坑造成縫隙寬度的擴(kuò)大，使海水逐漸滲透到縫隙內(nèi)部導(dǎo)致了基體的進(jìn)一步腐蝕。從圖4d-e可以看出，316L-PTFE試樣在縫隙邊界處存在明顯的腐蝕區(qū)域，但腐蝕并沒(méi)有遍及整個(gè)縫隙邊界，腐蝕坑內(nèi)呈溝壑狀不規(guī)則的腐蝕形貌，縫隙內(nèi)部大部分區(qū)域沒(méi)有明顯的腐蝕跡象，說(shuō)明其腐蝕程度低于316L-316L試樣。與金屬相比，PTFE材料在海水中并不會(huì)發(fā)生腐蝕，其與金屬構(gòu)成的縫隙寬度要更窄且擴(kuò)展速度小，加上實(shí)驗(yàn)浸泡周期較短，海水向縫隙內(nèi)部擴(kuò)散緩慢，使得試樣的縫隙內(nèi)部幾乎沒(méi)有發(fā)生腐蝕，而縫隙邊界處的點(diǎn)蝕坑能逐漸得到充分的發(fā)展，開(kāi)始沿垂直于試樣表面的方向擴(kuò)展，因此在縫隙邊界處存在較深的條帶狀腐蝕區(qū)域。而從圖4g~i可見(jiàn)，316L-NBR試樣的腐蝕最為輕微，只在縫隙邊緣部分區(qū)域發(fā)現(xiàn)尺寸很小的腐蝕坑。這是由于質(zhì)地柔軟易變形的橡膠與金屬能緊密接觸，海水很難擴(kuò)散進(jìn)入縫隙內(nèi)部，但在兩種材料接觸的邊緣部分區(qū)域形成了能發(fā)生縫隙腐蝕的縫隙構(gòu)型尺寸，進(jìn)而引發(fā)了縫隙腐蝕現(xiàn)象。

圖4   不同縫隙試樣在實(shí)海環(huán)境中浸泡30 d后的腐蝕形貌

采用激光共聚焦顯微鏡進(jìn)一步對(duì)實(shí)海暴露后的試樣進(jìn)行了表面微觀定量分析。圖5為316L與不同材料接觸面試樣在實(shí)海1000 m環(huán)境中暴露30 d后經(jīng)過(guò)除銹處理后的表面3D輪廓圖。可以看出，316L-316L試樣縫隙區(qū)域形成明顯的圓形腐蝕坑，縫隙區(qū)域都發(fā)生了均勻的腐蝕減薄；316L-PTFE試樣只在縫隙外邊界處存在較深較大的腐蝕坑，腐蝕傾向于向縱深發(fā)展，向縫隙內(nèi)部擴(kuò)展速率緩慢；316L-NBR試樣只在縫隙邊界處發(fā)現(xiàn)有尺寸較小的點(diǎn)蝕坑，未見(jiàn)明顯的橫向擴(kuò)展跡象。通過(guò)進(jìn)一步測(cè)量可以得出：316L-316L試樣的最大縫隙腐蝕坑深度約為18 μm，316L-PTFE試樣的最大深度約為30 μm，316L-NBR試樣的最大深度約為20 μm。

圖5   不同縫隙試樣在實(shí)海環(huán)境中浸泡30 d后的表面三維形貌

通過(guò)在實(shí)海1000 m深海環(huán)境下暴露30 d的腐蝕試驗(yàn)可以初步得出，3種不同材料接觸形成的縫隙構(gòu)型在深海環(huán)境下都可以發(fā)生縫隙腐蝕現(xiàn)象，316L-316L試樣縫隙區(qū)域發(fā)生了均勻的腐蝕減薄，縫隙腐蝕從邊緣向縫隙內(nèi)部的橫向擴(kuò)展速率較快，但腐蝕坑的深度相對(duì)較淺；而316L-PTFE和316L-NBR等惰性材料接觸縫隙構(gòu)型試樣，只在縫隙邊緣部分區(qū)域發(fā)生了局部腐蝕現(xiàn)象，且其腐蝕坑的深度遠(yuǎn)大于316L-316L縫隙構(gòu)型，呈現(xiàn)出向縱深發(fā)展的腐蝕擴(kuò)展傾向。因此，盡管從腐蝕形貌上看316L與同種材料接觸形成的縫隙腐蝕更明顯，但316L與PTFE、NBR等惰性材料接觸形成的縫隙構(gòu)型更容易產(chǎn)生嚴(yán)重的縫隙腐蝕穿孔風(fēng)險(xiǎn)。需要說(shuō)明的是，目前只進(jìn)行了為期30 d的深海腐蝕實(shí)驗(yàn)，初步獲得了316L不銹鋼與不同材料接觸縫隙構(gòu)型在深海環(huán)境下的縫隙腐蝕萌生和短期腐蝕行為，隨著服役周期的延長(zhǎng)，不同構(gòu)型縫隙腐蝕進(jìn)一步的擴(kuò)展行為和規(guī)律還有待于更系統(tǒng)深入的研究。

為了進(jìn)一步研究316L不銹鋼與不同材料接觸縫隙構(gòu)型的腐蝕電化學(xué)行為，對(duì)不同類型接觸面縫隙試樣在模擬海水中進(jìn)行了循環(huán)動(dòng)電位極化曲線測(cè)試，結(jié)果如圖6所示。在電位正向掃描過(guò)程中，測(cè)得316L-316L試樣、316L-PTFE試樣、316L-NBR試樣的腐蝕電位 (Ecorr) 分別為-250、-250和-230 mV。在向陽(yáng)極方向電位掃描過(guò)程中，極化曲線呈現(xiàn)自鈍化的特征，當(dāng)達(dá)到破鈍電位(Eb)時(shí)，局部腐蝕發(fā)生，陽(yáng)極電流密度急劇增加。316L-316L試樣的縫隙腐蝕破鈍電位為270 mV，316L-NBR試樣的破鈍電位為240 mV，316L-PTFE試樣最小為190 mV。當(dāng)試樣的電流密度達(dá)到1×10-3 A·cm-2時(shí)，進(jìn)行反向電位掃描，回掃電流密度顯著大于正向掃描電流密度，出現(xiàn)明顯滯后環(huán)。當(dāng)回掃電位達(dá)到保護(hù)電位 (Erp) 時(shí)，試樣的腐蝕電流密度又達(dá)到較低的水平。測(cè)量得到316L-316L試樣、316L-PTFE試樣、316L-NBR試樣的保護(hù)電位分別為-210 mV、-200 mV、-110 mV。通常可通過(guò)測(cè)量Eb、Erp以及?E (?E=Eb-Erp) 的數(shù)值來(lái)確定不銹鋼發(fā)生縫隙腐蝕的難易程度，?E值越大，金屬越容易發(fā)生縫隙腐蝕[18]。圖6d總結(jié)了3種不同縫隙試樣的Eb、Erp和?E值，對(duì)比可得：Eb(PTFE)<Eb(NBR)<Eb(316L)，Erp(316L)<Erp(PTFE)<Erp(NBR)，?E(NBR)<?E(PTFE)<?E(316L)。綜合分析，316L-316L試樣顯示出最高的縫隙腐蝕傾向，而316L-NBR試樣最低，316L-PTFE試樣介于兩者之間，電化學(xué)測(cè)試的結(jié)果與深海實(shí)海腐蝕和室內(nèi)模擬深海腐蝕結(jié)果一致。

圖6   不同縫隙試樣在模擬海水中的循環(huán)動(dòng)電位極化曲線及其Eb, Erp和E對(duì)比圖

圖7為不同縫隙構(gòu)型試樣在模擬海水中循環(huán)動(dòng)電位極化測(cè)試后的微觀腐蝕形貌。可以觀察到316L-316L試樣縫隙腐蝕現(xiàn)象極為明顯，縫隙區(qū)域同樣發(fā)生了全面的腐蝕減薄現(xiàn)象；316L-PTFE試樣和316L-NBR試樣都呈現(xiàn)了明顯的縫隙邊緣擇優(yōu)腐蝕現(xiàn)象，且前者的蝕坑面積和深度都明顯大于后者，電化學(xué)腐蝕后的縫隙腐蝕微觀形貌和現(xiàn)象與實(shí)海暴露試驗(yàn)結(jié)果基本一致。

圖7   不同縫隙試樣在模擬海水環(huán)境中循環(huán)動(dòng)電位極化測(cè)試后的腐蝕形貌

3 結(jié)論

(1) 實(shí)海1000 m深海環(huán)境中暴露30 d的腐蝕評(píng)價(jià)結(jié)果顯示，3種不同接觸材料縫隙構(gòu)型在深海環(huán)境下都可以發(fā)生縫隙腐蝕現(xiàn)象，316L同種材料試樣縫隙區(qū)域發(fā)生了均勻的腐蝕減薄，但腐蝕坑的深度相對(duì)較淺；而316L與PTFE和NBR等惰性材料接觸構(gòu)成的縫隙，只在縫隙邊緣部分區(qū)域發(fā)生了局部腐蝕現(xiàn)象，呈現(xiàn)出向縱深發(fā)展的腐蝕擴(kuò)展傾向。

(2) 電化學(xué)測(cè)試結(jié)果顯示，316L-316L試樣顯示出最高的縫隙腐蝕傾向，而316L-NBR試樣最低，316L-PTFE試樣介于兩者之間。腐蝕微觀形貌也證實(shí)同種材料接觸形成的縫隙腐蝕更明顯，但316L與PTFE、NBR等惰性材料接觸形成的縫隙構(gòu)型，其局部腐蝕更容易在縫隙邊緣向縱深擴(kuò)展，縫隙腐蝕穿孔風(fēng)險(xiǎn)較高，需要引起關(guān)注。

(3) 對(duì)于316L不銹鋼與不同材料接觸縫隙腐蝕評(píng)價(jià)方法對(duì)比研究可知，盡管室內(nèi)深海模擬試驗(yàn)可以獲得與深海實(shí)海暴露試驗(yàn)相一致的腐蝕規(guī)律，但在同樣試驗(yàn)周期內(nèi)，實(shí)海環(huán)境的縫隙腐蝕遠(yuǎn)比室內(nèi)模擬環(huán)境更加嚴(yán)重，說(shuō)明通過(guò)室內(nèi)深海模擬試驗(yàn)進(jìn)行材料深海腐蝕評(píng)價(jià)時(shí)，需要更加關(guān)注室內(nèi)外的相關(guān)性和一致性。

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