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熱壓縮過(guò)程中2205雙相不銹鋼的組織演變和軟化機(jī)制

2021-11-12 14:14:07 作者：吳天海, 王建軍, 張影, 李花兵, 范光偉, 劉春明來(lái)源：材料研究學(xué)報(bào) 分享至：

摘要

在不同變形溫度和應(yīng)變速率條件下對(duì)2205雙相不銹鋼進(jìn)行高溫壓縮實(shí)驗(yàn)，研究了變形溫度、應(yīng)變速率和變形量對(duì)其顯微組織中鐵素體和奧氏體兩相的影響，分析了高溫變形軟化機(jī)制。結(jié)果表明：隨著變形溫度的提高這種鋼的峰值應(yīng)力及其對(duì)應(yīng)的應(yīng)變逐漸減小。隨著變形溫度從850℃提高到950℃，2205雙相不銹鋼顯微組織中的鐵素體向奧氏體的轉(zhuǎn)變占主導(dǎo)地位；變形溫度高于950℃時(shí)，隨著變形溫度的提高鐵素體與奧氏體之間的強(qiáng)度水平之差逐漸減小，顯微組織中的奧氏體向鐵素體的轉(zhuǎn)變占主導(dǎo)地位。在本文的熱變形條件下2205雙相不銹鋼的顯微組織中鐵素體呈現(xiàn)出與奧氏體不同的軟化機(jī)制，鐵素體的軟化機(jī)制為動(dòng)態(tài)回復(fù)和動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，而奧氏體因?qū)渝e(cuò)能較低其軟化只能通過(guò)有限程度的動(dòng)態(tài)回復(fù)進(jìn)行。

關(guān)鍵詞：金屬材料 ; 2205雙相不銹鋼 ; 高溫壓縮 ; 動(dòng)態(tài)再結(jié)晶 ; 動(dòng)態(tài)回復(fù)

鐵素體-奧氏體雙相不銹鋼（Duplex Stainless Steel, DSS）的顯微組織中鐵素體相與奧氏體相的體積比接近1:1，這個(gè)特點(diǎn)使其兼有奧氏體不銹鋼所具有的優(yōu)良韌性、焊接性和鐵素體不銹鋼所具有的高強(qiáng)度、耐氯化物應(yīng)力腐蝕性能[1,2,3,4]。DSS具有優(yōu)良的力學(xué)性能和耐蝕性能，在船舶、化學(xué)品運(yùn)輸以及石油運(yùn)輸管道等領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用[5,6,7,8]。

但是，DSS雙相組織的這些特點(diǎn)也提高了其熱加工的難度。長(zhǎng)期以來(lái)，DSS的熱加工性能受到國(guó)內(nèi)外研究者的極大關(guān)注[9,10,11,12,13,14]。不適當(dāng)?shù)臒崽幚砗蜔峒庸すに噰?yán)重影響DSS的組織和性能，尤其是在高溫變形過(guò)程中DSS顯微組織中鐵素體-奧氏體兩相的比例失去平衡，影響材料的綜合力學(xué)性能[15,16,17,18,19]。鐵素體與奧氏體晶格類型的差異以及兩相之間的強(qiáng)度差異都使DSS的高溫變形行為復(fù)雜化[20,21,22,23]。在不同的熱變形條件下，雙相不銹鋼表現(xiàn)出不同的顯微組織演變規(guī)律和動(dòng)態(tài)軟化機(jī)制[24,25,26,27]。鑒于此，本文采用熱壓縮方法研究變形溫度、應(yīng)變速率以及應(yīng)變量對(duì)2205 DSS高溫變形過(guò)程中顯微組織演變的影響，并討論高溫變形過(guò)程中鐵素體和奧氏體兩相的軟化方式。

1 實(shí)驗(yàn)方法

實(shí)驗(yàn)用熱軋態(tài)2205雙相不銹鋼板材的的厚度為14 mm，其化學(xué)成分列于表1。

先對(duì)2205 DSS進(jìn)行1100℃×30 min的固溶處理，采用電火花線切割技術(shù)從14 mm厚的板材上切取直徑為6 mm 長(zhǎng)度為10 mm的圓柱試樣，試樣的軸向平行于板厚方向。使用MMS-200熱力模擬試驗(yàn)機(jī)對(duì)圓柱試樣分別在850~1250℃、應(yīng)變速率為0.1、1、10 s-1條件下進(jìn)行高溫壓縮實(shí)驗(yàn)，并將變形后的試樣立即水淬以保留高溫狀態(tài)下的組織。

用電火花線切割將變形后的試樣沿軸向切開，并將軸向截面研磨和拋光。用90~95℃的堿性鐵氰化鉀溶液（30 g KOH+30 g K3Fe（CN）6+100 mL H2O）對(duì)拋光后的試樣進(jìn)行化學(xué)侵蝕，侵蝕時(shí)間2~3 min。用GX 71倒置式金相顯微鏡、JEOL JSM-7001F掃描電子顯微鏡（配有EBSD系統(tǒng)）和JEOL JEM-2100F透射電子顯微鏡（TEM）觀察和分析試樣的顯微組織，以研究變形參數(shù)對(duì)2205 DSS顯微組織演變規(guī)律的影響。使用WILSON-WOLPER-450SVD型顯微硬度計(jì)對(duì)在不同變形條件下變形后的試樣顯微組織中的奧氏體和鐵素體進(jìn)行顯微硬度測(cè)試，加載力大小為0.5 N，加載時(shí)間為10 s。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果和分析

2.1 流變應(yīng)力-應(yīng)變曲線

圖1給出了在850~1250℃，應(yīng)變速率？分別為0.1、1和10 s-1時(shí)，試樣的壓縮應(yīng)力-應(yīng)變曲線。從圖1可以看出，在應(yīng)變速率相同的條件下，隨著變形溫度的提高流變應(yīng)力逐漸降低，且峰值應(yīng)力出現(xiàn)的位置向應(yīng)變減小的方向移動(dòng)。其原因是，材料的軟化行為隨著溫度的提高逐漸加劇，加工硬化率逐漸減小，導(dǎo)致峰值應(yīng)力及其出現(xiàn)的應(yīng)變均逐漸降低。當(dāng)應(yīng)變速率為0.1 s-1、變形溫度不超過(guò)1150℃時(shí)，應(yīng)力-應(yīng)變曲線均為典型的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶型；變形溫度提高到1250℃時(shí)，流變曲線呈現(xiàn)為動(dòng)態(tài)回復(fù)型。而當(dāng)應(yīng)變速率為1 s-1和10 s-1、變形溫度提高到1050℃時(shí)，流變曲線即呈現(xiàn)為動(dòng)態(tài)回復(fù)型。在850~1250℃變形時(shí)2205 DSS顯微組織中奧氏體和鐵素體兩相共存，在不同的變形溫度和應(yīng)變速率條件下，兩相軟化行為的變化導(dǎo)致了不同類型流變曲線的形成。

圖1 在不同變形條件下2205 DSS的應(yīng)力-應(yīng)變曲線

Fig.1 Stress-strain curves of 2205 DSS under different hot compression conditions （a） ?=0.1 s-1 （b） ?=1 s-1 （c） ?=10 s-1

2.2 變形溫度及應(yīng)變速率對(duì)2205 DSS顯微組織的影響

圖2給出了在不同高溫變形條件下試樣的光學(xué)顯微組織，圖中深色區(qū)域代表鐵素體，淺色區(qū)域代表奧氏體。從圖2可見，在高溫變形的過(guò)程中，2205 DSS中的鐵素體相和奧氏體相都發(fā)生了細(xì)化，且奧氏體的細(xì)化程度比鐵素體顯著。在奧氏體中存在細(xì)小的鐵素體，在鐵素體中也出現(xiàn)了細(xì)小的奧氏體。這表明，奧氏體相與鐵素體相之間發(fā)生了互相轉(zhuǎn)變，這種轉(zhuǎn)變主要受變形參數(shù)即變形溫度和應(yīng)變速率的影響。變形溫度是影響鐵素體、奧氏體兩相之間相互轉(zhuǎn)變的關(guān)鍵參數(shù)。在850~1250℃ 的溫度區(qū)間2205 DSS處于兩相區(qū)，在此溫度區(qū)間對(duì)2205 DSS進(jìn)行壓縮變形將破壞奧氏體和鐵素體兩相之間原有的熱力學(xué)平衡，引起鐵素體與奧氏體之間的相變。

圖2 在不同變形條件下真應(yīng)變?yōu)?.8試樣的光學(xué)顯微組織

Fig.2 Optical microstructure of specimens under different hot compression conditions with a strain of 0.8 （a） 850℃，（b） 1050℃，（c） 1250℃ at the strain rate of 0.1 s-1; （d） 850℃，（e） 1050℃，（f） 1250℃ at the strain rate of 1 s-1; （g） 850℃，（h） 1050℃，（i） 1250℃ at the strain rate of 10 s-1

圖3給出了不同變形條件下試樣顯微組織中奧氏體含量的變化曲線。圖3表明，在同一應(yīng)變速率下，奧氏體的含量隨著變形溫度的提高都呈先上升后下降的趨勢(shì)；在同一變形溫度下，應(yīng)變速率的不同對(duì)奧氏體的含量影響不大，奧氏體含量差異最大不超過(guò)3%。這表明，應(yīng)變速率的改變對(duì)奧氏體含量的影響較小。變形溫度從850℃提高到950℃奧氏體的體積分?jǐn)?shù)顯著升高，表明在變形過(guò)程中鐵素體向奧氏體的轉(zhuǎn)變占主導(dǎo)。其原因是，在高溫下鐵素體的強(qiáng)度低于奧氏體，變形優(yōu)先在鐵素體相中發(fā)生，鐵素體相承擔(dān)了較多的應(yīng)變并儲(chǔ)存了較大的形變能。這導(dǎo)致其熱穩(wěn)定性降低，形變儲(chǔ)能為鐵素體向奧氏體轉(zhuǎn)變提供了驅(qū)動(dòng)力，促進(jìn)了鐵素體向奧氏體轉(zhuǎn)變。

圖3 在不同熱變形條件下試樣顯微組織中奧氏體含量的變化

Fig.3 Austenite fraction in specimens under different hot compression conditions

而變形溫度在950~1250℃時(shí)奧氏體的含量隨著變形溫度的提高逐漸降低，即奧氏體向鐵素體的轉(zhuǎn)變占主導(dǎo)。這種現(xiàn)象的發(fā)生，主要受兩方面因素影響。一方面，隨著變形溫度的提高應(yīng)變?cè)趦上嘀g分布的不均勻性減小。圖4給出了應(yīng)變速率為0.1 s-1時(shí)鐵素體與奧氏體兩相顯微硬度隨變形溫度的變化曲線。從圖4可以看出，隨著變形溫度的提高鐵素體與奧氏體的硬度差異逐漸減小，當(dāng)變形溫度為1250℃時(shí)兩相的顯微硬度幾乎相等，鐵素體與奧氏體之間的強(qiáng)度差異減弱，鐵素體相中應(yīng)變的集中程度降低。另一方面，根據(jù)Fe-Cr-Ni三元相圖[28]，隨著變形溫度的提高奧氏體的熱穩(wěn)定性降低。這也促進(jìn)奧氏體向鐵素體的轉(zhuǎn)變。因此，隨著變形溫度的提高在上述兩個(gè)因素的作用下奧氏體向鐵素體的轉(zhuǎn)變量逐漸增多。

圖4 變形溫度對(duì)鐵素體和奧氏體顯微硬度的影響

Fig.4 Influence of deformation temperature on the microhardness of ferrite and austenite

2.3 在高溫變形過(guò)程中2205 DSS的軟化機(jī)制

為了進(jìn)一步研究2205 DSS在高溫壓縮過(guò)程中的軟化機(jī)制，在變形溫度為1050℃、應(yīng)變速率為0.1 s-1的條件下對(duì)2205 DSS進(jìn)行了真應(yīng)變ε分別為0.05、0.3、0.5、0.8的高溫圧縮實(shí)驗(yàn)。不同變形量試樣的光學(xué)顯微組織，如圖5所示。從圖5a可見，真應(yīng)變?yōu)?.05時(shí)在試樣的顯微組織中可以觀察到大量細(xì)小的奧氏體分布在鐵素體相中。隨著變形量的增大部分奧氏體在厚度方向明顯長(zhǎng)大發(fā)生寬化，如圖5d所示。為了對(duì)不同變形量下試樣中奧氏體與鐵素體兩相組織進(jìn)行系統(tǒng)的分析，在掃描電子顯微鏡下對(duì)熱變形淬火后的試樣進(jìn)行了EBSD分析，結(jié)果如圖6所示。圖6a~d給出了試樣的EBSD相組成圖，圖中藍(lán)色代表鐵素體，紅色代表奧氏體。圖6e~h給出了相鄰晶粒間的取向角差分布，將小于15°的晶界定義為小角度晶界，用黃色實(shí)線表示；將大于15°的晶界定義為大角度晶界，用黑色實(shí)線表示。

圖5 不同應(yīng)變?cè)嚇拥墓鈱W(xué)顯微組織

Fig.5 Optical microstructure of specimens of specimens with different hot compression strains （a） ε=0.05, （b） ε=0.3, （c） ε=0.5, and （d） ε=0.8, with a strain rate of 0.1 s-1 at 1050℃

圖6 不同變形量試樣的EBSD相組成圖和相鄰晶粒的取向差角的分布

Fig.6 EBSD phase map and distributions of adjacent grain misorientation angles of specimens with different hot compression strains （a, e） ε = 0.05, （b, f） ε = 0.3, （c, g） ε = 0.5, and （d, h） ε = 0.8, with a strain rate of 0.1 s-1 at 1050℃

從圖6可以看出，應(yīng)變從0.05增至0.5時(shí)鐵素體相中等軸晶粒數(shù)量逐漸增多；應(yīng)變?yōu)?.8時(shí)等軸晶數(shù)量減少，但是尺寸明顯增大。且晶粒間多以大角度晶界為主，也有部分小角晶界的亞晶。而奧氏體相的晶粒形狀隨變形量的增大變化不明顯，僅出現(xiàn)少量非常細(xì)小的等軸晶粒和部分孿晶。晶粒形狀直接反映出鐵素體和奧氏體在熱壓縮過(guò)程中的軟化行為差別很大。此外，根據(jù)相鄰晶粒之間的取向差角分布，奧氏體和鐵素體兩相中的小角度取向差角所占的比例都比較大，并且隨著變形量的增加鐵素體相中的部分小角度晶界通過(guò)轉(zhuǎn)動(dòng)形成大角度晶界，但是仍有較大比例的小角度晶界。這表明，在熱變形過(guò)程中鐵素體相發(fā)生了動(dòng)態(tài)回復(fù)和動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，但是應(yīng)變量不足以使所有亞晶消失形成完全的再結(jié)晶晶粒。而在四種應(yīng)變條件下，奧氏體相中小取向差角分布所占的比例均高于鐵素體相。其原因是，在熱變形的過(guò)程中奧氏體的強(qiáng)度高于鐵素體，導(dǎo)致應(yīng)變?cè)趭W氏體相中分配較少，其存儲(chǔ)的形變能不足以誘發(fā)奧氏體發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，只有達(dá)到某一臨界值時(shí)才能明顯看到奧氏體的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶現(xiàn)象，因此奧氏體相主要以動(dòng)態(tài)回復(fù)機(jī)制進(jìn)行軟化。在透射電鏡下對(duì)真應(yīng)變?yōu)?.8的試樣進(jìn)行觀察，結(jié)果如圖7所示。從圖7可見，鐵素體相中以再結(jié)晶晶粒為主，發(fā)生了顯著的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶；而奧氏體相中主要為回復(fù)后的亞結(jié)構(gòu)，即奧氏體相基本未發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，主要發(fā)生了動(dòng)態(tài)回復(fù)。

圖7 真應(yīng)變?yōu)?.8的鋼兩相中不同類型的顯微結(jié)構(gòu)

Fig.7 Different types of microstructures in two phases with a strain of 0.8 （a） recrystallized ferrite; （b） recovered austenite

使用EBSD分析軟件統(tǒng)計(jì)了不同變形量條件下奧氏體和鐵素體兩相中再結(jié)晶、亞晶及變形晶粒三種類型晶粒數(shù)量的變化，結(jié)果如圖8所示。對(duì)于鐵素體相，隨著變形量的增加其晶粒主要以再結(jié)晶晶粒和亞結(jié)構(gòu)為主，變形晶粒逐漸被再結(jié)晶晶粒和亞晶結(jié)構(gòu)所替代。因此，在熱變形過(guò)程中鐵素體相是以動(dòng)態(tài)回復(fù)和動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的方式進(jìn)行軟化。對(duì)于奧氏體，在不同的應(yīng)變情況下其再結(jié)晶晶粒所占的百分比變化不大且都很低，奧氏體晶粒主要為變形晶粒和亞結(jié)構(gòu)。由于奧氏體的層錯(cuò)能較高，位錯(cuò)難以發(fā)生交滑移，奧氏體相的動(dòng)態(tài)回復(fù)行為受到很大程度的限制。從圖8b可以看出，奧氏體相中變形晶粒的比例很大。隨著變形量的增大再結(jié)晶晶粒的比例幾乎不變，奧氏體只通過(guò)有限的動(dòng)態(tài)回復(fù)使部分變形晶粒被亞結(jié)構(gòu)所取代。綜上所述，在本文的熱變形條件下鐵素體主要通過(guò)動(dòng)態(tài)回復(fù)和動(dòng)態(tài)再結(jié)晶兩種方式軟化，而奧氏體則通過(guò)有限程度的動(dòng)態(tài)回復(fù)軟化。

圖8 不同變形量的鋼中鐵素體和奧氏體晶粒的百分比

Fig.8 Fraction of different types of grains in two phases for different hot compression strains （a） in ferrite; （b） in austenite

3 結(jié)論

（1） 2205雙相不銹鋼的峰值應(yīng)力及其對(duì)應(yīng)的應(yīng)變均隨著變形溫度的提高而減小，應(yīng)變速率從0.1 s-1提高到1 s-1和10 s-1其應(yīng)力-應(yīng)變曲線從動(dòng)態(tài)再結(jié)晶型轉(zhuǎn)變?yōu)閯?dòng)態(tài)回復(fù)型。

（2）當(dāng)變形溫度從850℃提高到950℃時(shí)2205 DSS顯微組織中鐵素體向奧氏體的轉(zhuǎn)變占主導(dǎo)，奧氏體的含量增加；當(dāng)變形溫度高于950℃時(shí)，隨著變形溫度的提高鐵素體與奧氏體之間的強(qiáng)度水平差異逐漸減小，顯微組織中奧氏體向鐵素體的轉(zhuǎn)變占主導(dǎo)地位，奧氏體的含量顯著降低。

（3）在本文的變形條件下2205 DSS顯微組織中鐵素體與奧氏體的軟化機(jī)制不同，鐵素體的軟化機(jī)制為動(dòng)態(tài)回復(fù)和動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，而層錯(cuò)能較低的奧氏體只能通過(guò)有限程度的動(dòng)態(tài)回復(fù)實(shí)現(xiàn)軟化。

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