摘要

采用動電位極化曲線、電化學(xué)阻抗譜以及U形彎試樣浸泡實驗研究了不同組織 (原始組織、固溶組織與敏化組織) 的316L不銹鋼在NH4Cl環(huán)境下的應(yīng)力腐蝕開裂 (SCC) 行為與機理，分析了NH4Cl濃度對不同熱處理狀態(tài)的316L不銹鋼應(yīng)力腐蝕行為和機理的影響。結(jié)果表明：不同組織的316L不銹鋼在NH4Cl環(huán)境中均具有明顯的SCC敏感性，原始組織、固溶組織、敏化組織的SCC敏感性依次升高；隨著NH4Cl溶液濃度升高，316L不銹鋼不同組織的鈍化膜穩(wěn)定性降低，原始組織、固溶組織及敏化組織在NH4Cl環(huán)境下，破鈍電位依次降低，維鈍電流密度依次升高，阻抗值依次減小，鈍化膜更加活潑易破壞，飽和NH4Cl濃度下極易發(fā)生點蝕導(dǎo)致SCC的萌生。316L不銹鋼在NH4Cl環(huán)境中的SCC裂紋擴展機制主要為穿晶型陽極溶解機制。

關(guān)鍵詞： 316L不銹鋼 ; NH4Cl環(huán)境 ; 熱處理 ; 應(yīng)力腐蝕開裂

隨著石油的不斷開采，低酸、低鹽優(yōu)質(zhì)原油越來越少，埋藏較深的高氯、高氮原油的開采量和加工量越來越多，導(dǎo)致許多裝置原料中含氯量超過原設(shè)計值，從而帶來了一系列煉化設(shè)備管線的腐蝕問題[1,2]。近年來，為了提高原油采收率和管道運輸效率，工業(yè)上普遍在原油開采和儲運過程中添加含有有機氯的化學(xué)助劑，加之天然存在的有機氯，導(dǎo)致原料油中有機氯含量過高[3,4]。油廠通過改用不銹鋼設(shè)備、采用“一脫三注”等防腐措施[5,6]。很好地控制了均勻腐蝕的發(fā)生。但在高有機氯、高氮原油煉制的裝置中極易形成高濃度的NH4Cl環(huán)境，由于在工藝流程冷卻過程中，氣相NH3和HCl形成固體NH4Cl鹽，當(dāng)鹽沉積在管道或設(shè)備的內(nèi)表面時，極易在表面局部區(qū)域形成高濃度的NH4Cl溶液。同時，在某些高溫設(shè)備表面，如換熱器管等，由于水蒸汽的蒸發(fā)，NH4Cl結(jié)晶沉積情況時有發(fā)生，導(dǎo)致裝置表面形成高濃度的NH4Cl結(jié)鹽腐蝕環(huán)境[7-9]。同時，銨鹽結(jié)垢會導(dǎo)致管線裝置內(nèi)部壓力升高，停工現(xiàn)象出現(xiàn)劇增，煉化裝置及管線的NH4Cl環(huán)境下應(yīng)力腐蝕開裂和泄漏情況嚴(yán)重[10-13]。

國內(nèi)外對于銨鹽在加氫裝置內(nèi)部結(jié)晶沉積所引起的應(yīng)力腐蝕失效的研究表明，這種環(huán)境中的應(yīng)力腐蝕開裂機制主要為陽極溶解[14-17]。Cheng等[11]研究顯示，敏化處理降低了304不銹鋼的點蝕電位，同時降低了發(fā)生點蝕的臨界Cl-濃度。馬宏馳等[18]研究了不同熱處理態(tài)的304和321不銹鋼在NH4Cl環(huán)境中的應(yīng)力腐蝕行為，兩種不銹鋼在NH4Cl環(huán)境中均具有應(yīng)力腐蝕敏感性，敏化處理后顯著增加了其沿晶應(yīng)力腐蝕開裂的傾向。由于銨鹽結(jié)晶沉積受成分含量、設(shè)備結(jié)構(gòu)、溫度、應(yīng)力等眾多因素影響，腐蝕機理也更為復(fù)雜。316L不銹鋼因其具有更好的力學(xué)性能和耐均勻腐蝕能力，在石油煉化領(lǐng)域中被廣泛應(yīng)用替代傳統(tǒng)使用的304不銹鋼。然而，目前對于316L不銹鋼在NH4Cl環(huán)境腐蝕機理尚不明確，不同熱處理 (焊接) 狀態(tài)的316L不銹鋼能否適用于NH4Cl環(huán)境還有待進一步研究。

本文利用電化學(xué)測試技術(shù)、U形彎浸泡試驗等方法，研究不同組織狀態(tài)的316L不銹鋼在不同濃度的NH4Cl環(huán)境下的應(yīng)力腐蝕開裂行為與機理，從而通過組織、臨界濃度角度進一步分析不銹鋼在NH4Cl環(huán)境中的應(yīng)力腐蝕機理，以期為煉油廠的現(xiàn)場防腐工作提供數(shù)據(jù)支撐。

1 實驗方法

實驗材料為316L不銹鋼，主要化學(xué)成 (質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)分為：C 0.021，Si 0.49，Mn 1.14，P 0.036，S 0.002，Cr 16.64，Ni 10.02，Mo 2.03，F(xiàn)e余量。316L不銹鋼的敏化組織和固溶組織通過不同的熱處理方法制備，其中，固溶態(tài)的熱處理工藝是在1050 ℃的熱處理爐中保溫30 min后，水淬；而敏化態(tài)的熱處理工藝是在600 ℃的熱處理爐中保溫2 h，空冷。

將不同組織試樣切割成10 mm×10 mm×5 mm，后使用砂紙打磨至3000#，機械拋光至1 μm，然后，根據(jù)GB/T 4334-2008，在水浴40 ℃的10% (質(zhì)量分?jǐn)?shù)) 草酸電解液中，利用1 A/cm2直流電流電解侵蝕40 s，接著分別用去離子水和酒精沖洗吹干后，在VH-Z100R型體式顯微鏡下觀察其組織成分及晶粒大小。切割材料成1 cm2正方形作為電化學(xué)試樣，焊接導(dǎo)線后用環(huán)氧樹脂密封，保留1 cm2工作面，將表面用砂紙逐級打磨至2000#，除油，清洗，脫水后備用。應(yīng)力腐蝕U形彎試樣按照GB/T 15970標(biāo)準(zhǔn)制作，其長度方向均平行于材料軋向，并用砂紙順試樣長度方向逐級打磨至1500#，除油，清洗，脫水后備用。電化學(xué)實驗溫度為近沸騰 (避免沸騰狀態(tài)產(chǎn)生信號干擾)，U形彎浸泡實驗溫度為沸騰。實驗用NH4Cl溶液濃度分別為0.1%，1%，5%，10%及飽和濃度 (約為43%)(質(zhì)量分?jǐn)?shù)) 電化學(xué)實驗在2273電化學(xué)工作站上進行，采用三電極體系，對電極為鉑片，工作電極為316L不銹鋼，其測試表面積為1 cm2，參比電極為飽和甘汞電極 (SCE)。電化學(xué)阻抗測試在開路電位下進行，交流擾動電壓幅值為10 mV，測量頻率范圍為105~10-2 Hz。電化學(xué)阻抗測試完成后，以0.5 mV/s的掃描速率進行動電位極化曲線測試，掃描電位的范圍相對開路電位-0.25~1.6 V。U形彎浸泡周期為30 d，浸泡后均采用去離子水、除銹液 (5 mL HNO3+1 mL HF+44 mL H2O) 超聲波清洗、無水乙醇去除腐蝕產(chǎn)物。采用QUANTA250型掃描電子顯微鏡 (SEM) 及GENESIS能譜儀 (EDS) 對斷口形貌和試樣表面進行觀察。將U形彎裂紋沿厚度方向切取試樣、封樣，將封裝好的試樣表面用砂紙逐級打磨到3000#，并拋光，除油、清洗、吹干后，用侵蝕劑 (5 g三氯化鐵+50 mL鹽酸+100 mL去離子水) 進行侵蝕后，清洗吹干，進行SEM觀察。在VH-Z100R體式顯微鏡下觀察不同熱處理后的樣品的組織形貌。

2 實驗結(jié)果

2.1 顯微組織

由圖1可知，經(jīng)過不同熱處理后，3種材料均未發(fā)生相變，仍為奧氏體單相，固溶組織相比原始組織的晶粒大小變化不大，而敏化處理后晶粒相比原始組織晶粒尺寸較大，但晶界并沒有明顯的析出物，這是由于316L本身的含碳量較低，晶間析出物較少，表現(xiàn)出較高的抗敏化晶間析出物的能力。

圖1   不同熱處理組織316L不銹鋼的微觀形貌

2.2 不同組織在NH4Cl環(huán)境中的電化學(xué)行為

316L不銹鋼不同組織在NH4Cl環(huán)境下的極化曲線結(jié)果如圖2所示?？梢?，對于敏化組織、固溶組織與原始組織在不同濃度NH4Cl中的陽極區(qū)均表現(xiàn)出一定的鈍化能力，陰極區(qū)均為活化控制。對316L不銹鋼在不同濃度的NH4Cl溶液中點蝕電位和自腐蝕電流密度 (Icorr) 進行擬合，結(jié)果如圖3所示，可以看出，3種組織的點蝕電位均隨著NH4Cl濃度的增加而減小，Icorr隨著NH4Cl濃度的增加而增加；當(dāng)NH4Cl濃度在1%左右時，不銹鋼各種組織腐蝕電位在-0.2~-0.3 V之間，且具有較大的鈍化區(qū)間以及較高的點蝕電位，耐點蝕能力較好，鈍化膜穩(wěn)定；而當(dāng)NH4Cl溶度達到5%以上時，不銹鋼各種組織自腐蝕電位下降到-0.4~-0.5 V之間，且鈍化區(qū)明顯變小，點蝕電位明顯降低，自腐蝕電流密度升高，此時的鈍化膜保護能力下降。而當(dāng)NH4Cl濃度達到飽和狀態(tài)時，對比不同組織在飽和NH4Cl濃度下的破鈍電位可以發(fā)現(xiàn)，敏化態(tài)電位最低，從熱力學(xué)角度上說明敏化態(tài)組織更容易發(fā)生點蝕。NH4Cl濃度的增加，導(dǎo)致溶液中Cl-濃度升高，不銹鋼表面鈍化膜更容易被破壞，316L不銹鋼的耐點蝕能力降低，更易發(fā)生點蝕，伴隨著外加應(yīng)力的作用下，極易引起應(yīng)力腐蝕開裂。

圖2   不同組織316L不銹鋼在不同濃度NH4Cl溶液中的動電位極化曲線

圖3   不同組織316L不銹鋼在不同濃度NH4Cl溶液中破鈍電位Eb和腐蝕電流Icorr擬合結(jié)果

圖4為3種不同組織在不同濃度NH4Cl溶液中的Nyquist圖?？梢钥闯觯S著NH4Cl濃度的增加，容抗弧的半徑逐漸減小，表明耐蝕性隨著濃度增加逐漸降低，這表現(xiàn)出與電化學(xué)過程相同的趨勢，考慮到316L不銹鋼具有一定的鈍化特征，采用圖5的等效擬合電路 (R(Q(R(QR))) 模擬NH4Cl溶液中316L不銹鋼表面產(chǎn)物膜性質(zhì)和阻抗情況[19-21]，其中Rs為溶液電阻，Rf為電極表面腐蝕產(chǎn)物電阻，Rt為電荷轉(zhuǎn)移電阻，Qdl和Qf分別代表雙電層電容和非理想電容。用極化電阻Rp(Rp=Rt+Rf) 來表征不銹鋼的耐腐蝕性，其值越大，耐腐蝕性越好[23]。將極化電阻Rp值與Cl-濃度進行擬合，其結(jié)果如圖4d所示，從中可以看出316L不銹鋼在NH4Cl溶液中的Rp值隨著NH4Cl濃度的增加而減小。這一結(jié)果進一步說明，NH4Cl濃度的增大，降低了316L不銹鋼的耐蝕性能。

圖4   不同組織316L不銹鋼在不同濃度NH4Cl溶液中的電化學(xué)阻抗譜

圖5   電化學(xué)阻抗譜等效電路示意圖

2.3 不同組織在NH4Cl沸騰溶液中的U形彎浸泡實驗

圖6為316L不銹鋼在不同濃度沸騰NH4Cl溶液中浸泡30 min后的微觀腐蝕形貌。在濃度為1%的沸騰NH4Cl溶液中316L不銹鋼腐蝕較輕微，原始組織和固溶組織主要發(fā)生均勻腐蝕，而敏化組織發(fā)生輕微點蝕；當(dāng)濃度增大為5%時，原始組織發(fā)生輕微點蝕，固溶組織出現(xiàn)微裂紋，敏化組織表面出現(xiàn)較大點蝕，且有連成裂紋的趨勢；在濃度為10%的沸騰NH4Cl溶液中，不銹鋼各種組織表面均出現(xiàn)大量點蝕及微裂紋。在飽和沸騰NH4Cl溶液中出現(xiàn)明顯的宏觀裂紋，伴隨著較大的點蝕坑。不同組織316L不銹鋼在飽和NH4Cl沸騰溶液中浸泡30 d均出現(xiàn)宏觀裂紋，證明在加氫裝置NH4Cl結(jié)垢、潮解等環(huán)境中，316L不銹鋼有較高的應(yīng)力腐蝕敏感性。

圖6   316L不銹鋼U形彎試樣在不同濃度沸騰NH4Cl溶液中浸泡30 d微觀形貌

圖7中對不同組織316L不銹鋼裂紋擴展過程進行追蹤，不難看出，對于3種組織裂紋多貫穿于點蝕，在U形彎邊緣裂紋較粗，可認(rèn)為是裂紋最先擴展處。清洗、除銹過后，對孔洞的標(biāo)記位置進行EDS成分分析，可知，以Cr的氧化物為主，也有一些Al、Si的夾雜成分存在，可以認(rèn)為點蝕和微裂紋的產(chǎn)生與夾雜物的存在具有相關(guān)性。NH4Cl濃度自1%增大到飽和的過程中，鈍化膜薄弱處優(yōu)先被破壞，表現(xiàn)為覆蓋在鈍化膜下面的夾雜物 (Al、Si等) 加速溶解的過程，會優(yōu)先在不銹鋼表面形成點蝕，繼而在點蝕邊緣擴展出微小裂紋；其中一些微小裂紋在NH4Cl環(huán)境中繼續(xù)發(fā)展，會與周圍其他點蝕和裂紋合并，擴展中產(chǎn)生許多樹枝狀的分支裂紋，最終形成宏觀裂紋，導(dǎo)致失效。由圖7可知，原始態(tài)組織與固溶態(tài)組織的裂紋長度較短，敏化態(tài)組織的裂紋最長。

圖7   不同組織316L不銹鋼在飽和NH4Cl沸騰溶液中裂紋擴展SEM像

圖8為316L不銹鋼在飽和NH4Cl沸騰溶液中裂紋沿厚度擴展SEM圖像，可見3種狀態(tài)組織裂紋沿厚度擴展分支很多，呈現(xiàn)典型的應(yīng)力腐蝕裂紋形態(tài)。對比不同組織在飽和NH4Cl沸騰溶液中的裂紋可以看出，3種組織的主要裂紋擴展模式是穿晶斷裂。這進一步說明了，對于較低含碳量的316L不銹鋼的敏化組織其裂紋擴展模式并未因敏化導(dǎo)致晶界結(jié)構(gòu)變化而改變。但對比不同表面 (圖6) 可以看出，敏化組織的應(yīng)力腐蝕敏感性可能與敏化態(tài)組織的電化學(xué)特征相關(guān)，飽和NH4Cl沸騰溶液中的點蝕情況較為嚴(yán)重 (圖7)。

圖8   不同組織316L不銹鋼在飽和NH4Cl沸騰溶液中裂紋沿厚度擴展SEM像

3 分析討論

316L不銹鋼在加氫裝置NH4Cl環(huán)境下有較強的應(yīng)力腐蝕敏感性，應(yīng)力腐蝕開裂機理主要為陽極溶解機制[22-24]。Cl-會在不銹鋼表面發(fā)生富集和吸附，破壞不銹鋼表面的鈍化膜，使其容易發(fā)生局部溶解而形成許多蝕坑，在蝕坑附近進一步發(fā)生應(yīng)力集中，從而導(dǎo)致應(yīng)力腐蝕開裂。主要電化學(xué)反應(yīng)如下：

陽極過程：

陰極過程：

NH4Cl為強酸弱堿鹽，溶液呈酸性，NH4Cl濃度越高，酸性越強，腐蝕性越強。因此隨NH4Cl溶度增加，溶液pH降低，Cl-溶度升高，導(dǎo)致316L不銹鋼腐蝕電流密度升高，破鈍電位降低 (如圖3所示)，同時導(dǎo)致不銹鋼表面鈍化膜被破壞，鈍化膜保護能力減弱，同時伴隨著pH的下降，進一步引起局部酸化，從而形成閉塞效應(yīng)，導(dǎo)致點蝕萌生，引發(fā)應(yīng)力腐蝕開裂。

對于3種不同組織的應(yīng)力腐蝕U形彎浸泡實驗可以看出，3種組織的應(yīng)力腐蝕裂紋萌生于外表面點蝕處，這主要是由于Cl-的存在破壞不銹鋼表面的鈍化膜，引起局部在夾雜物 (Al、Si等) 等位置 (如圖7所示) 的優(yōu)先溶解，形成點蝕坑，進而在應(yīng)力的作用下引發(fā)局部點蝕處的應(yīng)力集中，進而引發(fā)微裂紋的生成 (如圖6所示)，并且這些微裂紋在力學(xué)-電化學(xué)的協(xié)同作用下，進一步與周圍的點蝕合并擴展，最終形成了宏觀裂紋，導(dǎo)致失效[25-27]。對于本研究中的316L不銹鋼由于具有極低的碳含量，因此對于敏化態(tài)組織，并未在晶間出現(xiàn)明顯的析出物，316L敏化組織的應(yīng)力腐蝕行為與其他組織的比較接近，沒有明顯的強弱差別 (圖1)。而從圖6~8中可以看出，在飽和NH4Cl濃度時，3種組織均具有較高的應(yīng)力腐蝕敏感性，結(jié)合電化學(xué)結(jié)果 (圖2) 亦可以看出，在飽和NH4Cl溶液中，316L不銹鋼的破鈍電位極低，極易引發(fā)點蝕萌生。因此，對于現(xiàn)場實際中，可以考慮通過控制NH4Cl的濃度 (注水洗或蒸汽洗)，從而避免相關(guān)NH4Cl裝置結(jié)鹽，能有效地降低316L不銹鋼發(fā)生應(yīng)力腐蝕開裂的敏感性。從而減小316L不銹鋼裝置發(fā)生應(yīng)力腐蝕的危險。

4 結(jié)論

(1) 316L不銹鋼在NH4Cl環(huán)境下具有明顯的SCC敏感性。其SCC機理主要為陽極溶解，裂紋擴展方式以穿晶擴展為主。SCC敏感性隨NH4Cl溶度的升高而增大。原始組織、固溶組織及敏化組織均在飽和NH4Cl溶液中表現(xiàn)出最高的應(yīng)力腐蝕敏感性。

(2) 316L不銹鋼原始組織、固溶組織及敏化組織在NH4Cl環(huán)境下，破鈍電位依次降低，維鈍電流密度依次升高，阻抗譜依次減??；不同組織的316L不銹鋼在飽和NH4Cl環(huán)境中，均具有極低的點蝕電位，更容易發(fā)生點蝕。

(3) 316L不銹鋼在飽和NH4Cl溶液中的應(yīng)力腐蝕敏感性最高，現(xiàn)場可通過控制NH4Cl濃度，避免結(jié)鹽現(xiàn)象，緩解316L在NH4Cl環(huán)境中的發(fā)生應(yīng)力腐蝕開裂問題。

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