摘要

利用慢應(yīng)變速率拉伸實(shí)驗(yàn) (SSRT) 及雙電解池滲氫實(shí)驗(yàn),結(jié)合斷口形貌觀察和分析,探索了預(yù)應(yīng)變對(duì)DP600鋼氫脆敏感性的影響規(guī)律及機(jī)理。結(jié)果表明：在本實(shí)驗(yàn)預(yù)應(yīng)變量范圍內(nèi),預(yù)應(yīng)變量小于15%時(shí),隨著預(yù)應(yīng)變量的增大,DP600鋼試樣的氫脆敏感性不斷增大,當(dāng)預(yù)應(yīng)變量達(dá)到15%以后,其氫脆敏感性基本趨于穩(wěn)定。預(yù)應(yīng)變?cè)龃罅虽撝械奈诲e(cuò)密度,使氫的有效擴(kuò)散系數(shù)降低,有效捕獲的氫量增加,從而使鋼試樣的氫脆敏感性增大;但當(dāng)預(yù)應(yīng)變量進(jìn)一步增加至15%以上時(shí),位錯(cuò)的相互纏結(jié)減緩氫的擴(kuò)散和聚集速度,從而使試樣的氫脆敏感性增加趨于平緩。

關(guān)鍵詞： DP600鋼 ; 預(yù)應(yīng)變 ; 慢應(yīng)變速率拉伸實(shí)驗(yàn) ; 滲氫技術(shù) ; 氫脆敏感性 ; 氫擴(kuò)散

雙相鋼由于具有良好的強(qiáng)度與塑性匹配,在汽車制造業(yè)得到廣泛的應(yīng)用,高強(qiáng)雙相鋼的運(yùn)用在保證車身安全的同時(shí)可有效降低整車重量從而降低油耗和排放[1,2],汽車板的高強(qiáng)化是未來發(fā)展的必然趨勢(shì)。然而鋼鐵在冶煉、酸洗、焊接以及服役的過程中,都存在氫滲入的可能性,增加了高強(qiáng)汽車板發(fā)生氫脆的風(fēng)險(xiǎn)。

在汽車板生產(chǎn)過程中一些引起鋼板受力變形的工藝 (如成型等),將導(dǎo)致鋼板的微觀組織發(fā)生改變,從而影響鋼的氫脆行為。此外加工硬化強(qiáng)度會(huì)提高,鋼的強(qiáng)度級(jí)別越高,發(fā)生氫脆的可能性也越大[3]。關(guān)于變形對(duì)材料氫脆敏感性的影響,前人已做過大量的研究。Hui等[4]對(duì)TRIP鋼延遲斷裂的研究結(jié)果表明,預(yù)應(yīng)變?cè)龃罅薚RIP鋼固溶氫的能力,在相同條件下致使鋼中氫含量增大,提高了氫脆敏感性。陳俊等[5]研究認(rèn)為,(F+M) 型雙相鋼的氫脆敏感性隨冷拔變形量的增大出現(xiàn)一個(gè)峰值,并認(rèn)為這與位錯(cuò)載氫的效率有關(guān),在變形量不大時(shí),由于可動(dòng)位錯(cuò)多,位錯(cuò)載氫運(yùn)動(dòng)效率高,此時(shí)氫脆敏感性隨變形量的增大而增大,變形量進(jìn)一步增大會(huì)導(dǎo)致位錯(cuò)相互纏結(jié)而降低載氫效率,導(dǎo)致氫脆敏感性降低。然而,Takasugi等[6]研究認(rèn)為,預(yù)變形使得Ni3Al合金中氫陷阱增多,降低了氫的平均濃度,從而降低了氫脆敏感性。Li等[7]卻認(rèn)為變形增加了高強(qiáng)鋼中的位錯(cuò)密度,降低了氫的擴(kuò)散系數(shù),當(dāng)鋼中氫達(dá)到一定量后,由于加工硬化與氫致晶格脆化的相互競(jìng)爭(zhēng),導(dǎo)致鋼的氫脆敏感性會(huì)隨著預(yù)應(yīng)變的增大先降低而后增大。另外,Laureys等[8]認(rèn)為組織變形后缺陷增多,顯著降低氫擴(kuò)散系數(shù),且變形組織更容易產(chǎn)生氫致裂紋。可見,變形對(duì)不同材料氫脆敏感性的影響有不同的規(guī)律,這說明應(yīng)變對(duì)材料氫脆敏感性的影響與材料的微觀組織缺陷、氫陷阱及氫在材料中的擴(kuò)散行為緊密相關(guān)。DP600是一種F+M雙相鋼,有關(guān)變形對(duì)其氫脆敏感性的影響規(guī)律及其與氫擴(kuò)散和捕獲行為的關(guān)系還鮮有報(bào)道。

本文以DP600鋼為研究對(duì)象,利用慢應(yīng)變速率拉伸實(shí)驗(yàn) (SSRT) 和雙電解池滲氫實(shí)驗(yàn),研究了預(yù)應(yīng)變對(duì)DP600鋼氫脆敏感性的影響規(guī)律;結(jié)合斷口形貌觀察闡明了預(yù)應(yīng)變對(duì)DP600鋼氫脆敏感性的影響規(guī)律及機(jī)理。

1 實(shí)驗(yàn)方法

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

實(shí)驗(yàn)采用DP600鋼,其主要化學(xué)成分 (質(zhì)量分?jǐn)?shù),%) 為：C 0.10,Si 0.096,Mn 1.4,Al 0.87,Cr 0.014,Mo 0.14,P<0.001,S<0.001,Fe余量。

1.2 慢應(yīng)變速率拉伸實(shí)驗(yàn)

將DP600鋼板沿軋向加工成拉伸試樣,具體尺寸及示意圖見圖1。拉伸試樣工作部位用砂紙逐級(jí)打磨后經(jīng)過丙酮除油、酒精沖洗后吹干,放在干燥器中保存?zhèn)溆谩D2給出了室溫空氣介質(zhì)中DP600鋼試樣的拉伸曲線。由圖可知,試樣呈現(xiàn)出連續(xù)屈服的特征,沒有明顯的屈服平臺(tái),斷后延伸率達(dá)到34.8%。為避免試樣頸縮后產(chǎn)生缺陷的影響,確定了塑性預(yù)應(yīng)變量范圍為：0%,5%,10%,15%和20%。試樣在0.5 mm/min的拉伸速率下拉伸至相應(yīng)的預(yù)應(yīng)變量后卸載,再在不同的介質(zhì)中 (空氣、0.5 mol/L H2SO4溶液) 以0.01 mm/min的速率拉伸至斷裂 (注：在溶液中拉伸時(shí),只留試樣標(biāo)距部分在溶液中,其余部分用硅膠密封)。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,可得到試樣在不同條件下的應(yīng)力-應(yīng)變曲線及力學(xué)性能指標(biāo),從而可依據(jù)下式計(jì)算試樣的氫脆指數(shù)：

其中,δ0為空拉試樣的延伸率,δH為酸溶液中拉斷后的延伸率;φ0為空拉試樣的斷面收縮率,φH為酸溶液中拉斷后的斷面收縮率。

圖1   拉伸樣示意圖

圖2   試樣在空氣介質(zhì)中拉伸的應(yīng)力-應(yīng)變曲線

1.3 氫滲透實(shí)驗(yàn)

將鋼板沿軋向切割成如圖3所示尺寸的拉伸試樣,滲氫部分經(jīng)過打磨拋光后,以0.5 mm/min的拉伸速率拉伸至10%和20%的應(yīng)變量后卸載,將滲氫部分固定在雙電解池滲氫裝置中間[9]。左側(cè)為陽(yáng)極室,加入0.1 mol/L NaOH溶液300 mL后與三電極體系連接,然后施加 (Ecorr+250 mV) 恒定電位,待陽(yáng)極電流衰減到10-8 A以下時(shí),在右側(cè)陰極室中加入0.5 mol/L H2SO4水溶液300 mL+3.1 mmol/L Na4P2O7進(jìn)行電化學(xué)滲氫實(shí)驗(yàn),記錄左側(cè)陽(yáng)極室氫氧化電流,以該氧化電流-滲氫時(shí)間作圖得到氫滲透動(dòng)力學(xué)曲線。實(shí)驗(yàn)前兩側(cè)溶液通N2除氧1 h,實(shí)驗(yàn)過程中持續(xù)通N2除氧。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后氫在DP600鋼中的擴(kuò)散動(dòng)力學(xué)參數(shù)可根據(jù)滲氫曲線由下式求得：

式中,J∞為單位時(shí)間通過單位面積的氫原子數(shù),mol/(cm2·s);I∞為穩(wěn)態(tài)滲透電流,μA;L為試樣厚度,cm;F為Faraday常數(shù),C/mol;A為充氫面積,cm2;tL為0.63 I∞對(duì)應(yīng)的時(shí)間,s。

圖3   滲氫實(shí)驗(yàn)拉伸樣尺寸示意圖

圖4   不同預(yù)應(yīng)變下試樣在空氣和硫酸溶液中拉伸的應(yīng)力-應(yīng)變曲線

1.4 微觀組織及斷口形貌觀察

利用場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡 (FE-SEM,Nova 400 Nano) 對(duì)拉伸斷口進(jìn)行觀察與分析。并利用透射電鏡 (TEM,JEM-2101FX II) 對(duì)預(yù)應(yīng)變量為0%,10%和20%試樣的位錯(cuò)組態(tài)進(jìn)行觀察。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.1 不同預(yù)應(yīng)變下試樣的氫脆敏感性

試樣經(jīng)過不同程度預(yù)變形后分別在空氣和稀H2SO4溶液中的慢速率拉伸曲線如圖4所示。可知,無(wú)論是在空氣介質(zhì)還是硫酸介質(zhì)中,所有試樣的抗拉強(qiáng)度均隨著預(yù)應(yīng)變量的增大而增大,但延伸率則呈下降趨勢(shì)。圖5分別給出了空氣介質(zhì)中和硫酸介質(zhì)中拉伸試樣的抗拉強(qiáng)度、延伸率、斷面收縮率及氫脆指數(shù)隨預(yù)應(yīng)變的變化曲線。可知,未預(yù)應(yīng)變?cè)嚇釉诹蛩峤橘|(zhì)中拉伸時(shí),相較于空氣介質(zhì),試樣的抗拉強(qiáng)度顯著降低,經(jīng)過不同程度的預(yù)應(yīng)變后,試樣的抗拉強(qiáng)度與空氣介質(zhì)中的拉伸結(jié)果相比幾乎未發(fā)生變化。隨著預(yù)應(yīng)變的增加,試樣的延伸率、斷面收縮率均呈現(xiàn)降低趨勢(shì),并且硫酸介質(zhì)中拉伸試樣的塑性指標(biāo)均低于空氣介質(zhì)中的,試樣的氫脆指數(shù)先增大后逐漸趨于平緩。試樣未進(jìn)行預(yù)應(yīng)變時(shí),氫脆指數(shù)HEI(δL) 和HEI(φL) 分別為31.9%和56.3%;當(dāng)預(yù)應(yīng)變?cè)黾又?0%時(shí),HEI(δL) 和HEI(φL) 分別達(dá)到50%和73.4%。

圖5   不同預(yù)應(yīng)變量下試樣在空氣 (HF) 和硫酸 (HC) 溶液中的延伸率、斷面收縮率、氫脆指數(shù)與抗拉強(qiáng)度的變化曲線

2.2 不同預(yù)應(yīng)變下的氫擴(kuò)散動(dòng)力學(xué)行為

圖6給出了DP600鋼試樣經(jīng)過不同程度預(yù)應(yīng)變后的氫滲透曲線,相應(yīng)的氫擴(kuò)散動(dòng)力學(xué)參數(shù)見表1。可以看出,隨著時(shí)間的延長(zhǎng),滲氫電流先迅速增大后逐漸趨于穩(wěn)定。由表1中數(shù)據(jù)可知,隨預(yù)應(yīng)變的增大,氫在鋼中的J∞L與Deff均減小,陰極側(cè)氫濃度增大,預(yù)應(yīng)變量為0%,10%,20%時(shí)的Deff分別為5.91×10-7,4.65×10-7和2.23×10-7 cm2/s。鋼中氫擴(kuò)散動(dòng)力學(xué)行為與氫陷阱及鋼的氫脆敏感性密切相關(guān),這將在3.2節(jié)詳細(xì)討論。

圖6   不同預(yù)應(yīng)變?cè)嚇拥臍錆B透曲線

表1   不同預(yù)應(yīng)變量下氫的擴(kuò)散動(dòng)力學(xué)參數(shù)

2.3 不同預(yù)應(yīng)變量下試樣的組織、位錯(cuò)組態(tài)及斷口形貌

圖7為DP600鋼試樣經(jīng)過不同程度預(yù)應(yīng)變后的FE-SEM和TEM像。從圖7a可以看出,DP600鋼是一種鐵素體基體上分布著馬氏體島的雙相鋼,隨著預(yù)應(yīng)變的增大,晶粒沿著水平方向被拉長(zhǎng) (圖7b和c)。由圖7d~f可知,未進(jìn)行預(yù)應(yīng)變?cè)嚇觾?nèi)部位錯(cuò)密度較低,沒有觀察到明顯的位錯(cuò)纏結(jié);隨試樣預(yù)變形量的增大,位錯(cuò)密度逐漸增加,當(dāng)預(yù)應(yīng)變達(dá)到20%時(shí),位錯(cuò)組態(tài)發(fā)生了較大變化,位錯(cuò)相互堆積、纏結(jié)形成了“胞狀組織” (圖7f箭頭所指)。

圖8給出了不同預(yù)應(yīng)變下空氣中拉伸試樣的斷口形貌。可以看出,不同預(yù)應(yīng)變下均為韌窩狀,呈現(xiàn)出典型的韌性斷裂特征。在硫酸介質(zhì)中拉斷后的斷口形貌如圖9所示,可見,斷口邊部和心部的斷裂方式不同,未預(yù)應(yīng)變?cè)嚇舆叢繛榇┚?(虛線圈出部分) 與韌窩的混合斷口形貌;隨著預(yù)應(yīng)變量的增大,試樣邊部脆性斷裂特征更加明顯,預(yù)應(yīng)變?yōu)?0%時(shí),試樣邊部為穿晶斷裂,斷口中存在短小的二次裂紋;預(yù)應(yīng)變?yōu)?0%時(shí),試樣斷口邊緣為光滑的穿晶解理小平面,脆性斷裂特征更加明顯。

3 分析與討論

3.1 預(yù)應(yīng)變對(duì)DP600鋼力學(xué)行為的影響規(guī)律

研究者[10]認(rèn)為,預(yù)變形會(huì)改變?cè)嚇觾?nèi)部的組織結(jié)構(gòu),隨著塑性變形的不斷進(jìn)行,位錯(cuò)源不斷放出位錯(cuò)環(huán),位錯(cuò)的增殖和位錯(cuò)密度的增加將導(dǎo)致位錯(cuò)纏結(jié),位錯(cuò)線在滑移面上不能同時(shí)開動(dòng),導(dǎo)致位錯(cuò)塞積促使位錯(cuò)密度增加。DP600鋼試樣隨預(yù)應(yīng)變的增大位錯(cuò)逐漸增多。當(dāng)預(yù)應(yīng)變?yōu)?0%時(shí),位錯(cuò)塞積發(fā)生纏結(jié)形成“位錯(cuò)胞” (圖7),這與文獻(xiàn)[11]結(jié)果一致。位錯(cuò)密度越大,位錯(cuò)在滑移過程中相互交割的機(jī)會(huì)越多,相互間的阻力也就越大,形變抗力就隨之增大。因此,隨著預(yù)應(yīng)變的增大,DP600鋼試樣在空氣與酸介質(zhì)中的抗拉強(qiáng)度均增大。值得注意的是,未變形試樣在硫酸介質(zhì)中拉伸時(shí)的抗拉強(qiáng)度相較于空氣介質(zhì)中的抗拉強(qiáng)度發(fā)生了顯著的降低 (圖5c),這是因?yàn)槲醋冃卧嚇觾?nèi)部位錯(cuò)密度低,此時(shí)氫陷阱主要為晶界,固溶到試樣中的氫原子擴(kuò)散到晶格位置引起晶格畸變,原子鍵結(jié)合力減弱,導(dǎo)致材料的強(qiáng)度降低[12]。然而,試樣經(jīng)過不同程度變形后,在硫酸介質(zhì)中的抗拉強(qiáng)度與空氣介質(zhì)中的抗拉強(qiáng)度相比幾乎沒有發(fā)生變化,這是由于變形導(dǎo)致試樣中位錯(cuò)密度增大,即氫陷阱增多,一方面稀釋了晶界處的氫濃度,另一方面拉伸過程中位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)纏結(jié)產(chǎn)生加工硬化,相較于氫致強(qiáng)度損失,加工硬化占主導(dǎo)作用,故預(yù)應(yīng)變后試樣在硫酸介質(zhì)中拉伸時(shí)并無(wú)顯著的強(qiáng)度損失 (圖5c),這與前人的研究結(jié)果[11]類似。

圖7   不同預(yù)應(yīng)變下DP600鋼的顯微組織形貌及位錯(cuò)組態(tài)

圖8   不同預(yù)應(yīng)變下空拉試樣的斷口形貌

由上述酸介質(zhì)中拉伸試樣的斷口形貌可知 (圖9),脆性準(zhǔn)解理發(fā)生在斷口邊緣,說明斷裂是從試樣的表面開始。氫擴(kuò)散速率相對(duì)較慢造成試樣中氫的初始位置及分布不同[13],在酸介質(zhì)中慢拉伸時(shí),氫在拉伸過程中由溶液經(jīng)試樣表面進(jìn)入試樣內(nèi)部,在試樣表面氫濃度最大,并逐漸向試樣中心擴(kuò)散,當(dāng)富集的局部氫濃度達(dá)到臨界值后就會(huì)發(fā)生氫致解理斷裂,所以脆性斷裂特征出現(xiàn)在斷口的邊緣位置 (圖9a)。隨預(yù)應(yīng)變的增大,作為氫陷阱的位錯(cuò)數(shù)量增多,并且位錯(cuò)的纏結(jié)變得更加嚴(yán)重,位錯(cuò)捕獲氫原子加劇了氫原子的聚集,很容易就達(dá)到氫致解理斷裂的臨界局部氫濃度,因此預(yù)應(yīng)變?cè)酱?脆性解理也就越容易發(fā)生。

圖9   硫酸介質(zhì)中DP600鋼拉伸試樣的斷口形貌

3.2 預(yù)應(yīng)變對(duì)DP600鋼氫擴(kuò)散及氫脆敏感性的影響機(jī)制

前人的研究[8,14]表明,鋼中空位、晶界和位錯(cuò)等缺陷會(huì)捕獲滲入的氫原子阻礙氫的進(jìn)一步擴(kuò)散。DP600鋼試樣經(jīng)過變形后,試樣內(nèi)部位錯(cuò)密度增大 (圖7),位錯(cuò)作為氫陷阱會(huì)捕獲滲入的氫原子,延長(zhǎng)了氫原子的擴(kuò)散時(shí)間,即阻礙了氫的擴(kuò)散,使氫擴(kuò)散系數(shù)降低 (表1)。此外,在較大預(yù)應(yīng)變下,位錯(cuò)相互纏結(jié)形成“位錯(cuò)胞” (圖7f),對(duì)氫滲透的阻礙作用增強(qiáng)。氫陷阱處富集的氫使得原子間的相互作用增加,同樣影響氫原子的擴(kuò)散,最終導(dǎo)致氫擴(kuò)散系數(shù)的降低,表面聚集的吸附氫濃度增大,這與文獻(xiàn)[15,16]結(jié)果一致。

大量研究[17,18,19]表明,位錯(cuò)作為可逆氫陷阱在氫致塑性損失中有重要作用,氫致斷裂過程與局部氫濃度有關(guān)[20,21]。對(duì)本研究的DP600鋼,預(yù)應(yīng)變較小時(shí),試樣中位錯(cuò)密度小,氫擴(kuò)散系數(shù)大,捕獲的氫原子有限,此時(shí)材料的氫脆敏感性相對(duì)較低 (圖5);隨著預(yù)應(yīng)變的進(jìn)一步增大,試樣中的可動(dòng)位錯(cuò)增多,氫擴(kuò)散系數(shù)減小,位錯(cuò)作為氫陷阱捕獲的氫原子增多,氫在位錯(cuò)的攜帶下在應(yīng)力集中處富集,降低原子鍵結(jié)合力[22],增大了鋼的氫脆敏感性;當(dāng)預(yù)應(yīng)變足夠大時(shí),氫擴(kuò)散系數(shù)進(jìn)一步降低,位錯(cuò)捕獲氫量增大,此時(shí)由于位錯(cuò)相互纏結(jié)形成“位錯(cuò)胞”,加劇了氫的局部富集,鋼的氫脆敏感性較高。另一方面,位錯(cuò)密度的增大使得氫濃度得到一定程度的稀釋,而且試樣預(yù)應(yīng)變量越大,在酸介質(zhì)中拉伸的斷裂時(shí)間就越短,氫原子還來不及擴(kuò)散與聚集,導(dǎo)致氫脆指數(shù)的增大趨勢(shì)變緩。綜上,隨著預(yù)應(yīng)變量的增大,DP600鋼試樣的氫脆敏感性增大并逐漸趨于平緩。

為了能更直觀地說明預(yù)應(yīng)變對(duì)DP600鋼氫脆敏感性的影響機(jī)理,建立了如圖10所示的酸介質(zhì)中拉伸試樣內(nèi)部位錯(cuò)及氫原子分布示意圖。未預(yù)變形試樣內(nèi)部初始位錯(cuò)密度低,在拉伸過程中產(chǎn)生的位錯(cuò)源源不斷的把氫原子向試樣內(nèi)部輸送 (圖10a)。當(dāng)預(yù)應(yīng)變較小時(shí),試樣中應(yīng)力集中也較小,氫分布均勻,富集程度小;隨著預(yù)應(yīng)變的進(jìn)一步增大,材料內(nèi)部位錯(cuò)逐漸增多,氫原子開始聚集 (圖10b);當(dāng)預(yù)應(yīng)變超過15%時(shí),由于位錯(cuò)的塞積程度較高,形成“胞狀組織” (圖10c),位錯(cuò)捕獲氫原子使得氫原子局部富集程度加劇,導(dǎo)致試樣的氫脆敏感性增大。

圖10   不同預(yù)應(yīng)變下硫酸介質(zhì)中拉伸試樣內(nèi)部位錯(cuò)與氫原子分布示意圖

4 結(jié)論

(1) 隨著預(yù)應(yīng)變的增大,DP600鋼試樣的氫脆敏感性不斷增大;當(dāng)預(yù)應(yīng)變量達(dá)到15%后,其氫脆敏感性基本趨于穩(wěn)定。

(2) 預(yù)應(yīng)變?cè)龃罅嗽嚇又械奈诲e(cuò)密度,降低了氫的有效擴(kuò)散系數(shù),捕獲的有效氫增多,氫富集程度加劇,試樣氫脆敏感性增大;當(dāng)預(yù)應(yīng)變量繼續(xù)增大,試樣中的位錯(cuò)組態(tài)發(fā)生變化,纏結(jié)的位錯(cuò)阻礙了氫的擴(kuò)散和聚集,試樣的氫脆敏感性增加趨于平緩。

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