摘要

利用腐蝕失重實(shí)驗(yàn)研究了20#鋼在含飽和CO2的離子液體醇胺混合溶液中的腐蝕行為，并結(jié)合SEM和EDS等技術(shù)研究了腐蝕產(chǎn)物膜及金屬表面的形態(tài)。利用EIS擬合等效電路分析了電極表面狀態(tài)，利用動(dòng)電位掃描法分析了鈍化區(qū)的鈍化規(guī)律。結(jié)果表明，單乙醇胺 （MEA） 易與CO2發(fā)生降解反應(yīng)，生成的降解產(chǎn)物在實(shí)驗(yàn)條件下會(huì)導(dǎo)致極嚴(yán)重均勻腐蝕；添加[Bmim]BF4離子液體后，對(duì)20#鋼的腐蝕有抑制作用，使得均勻腐蝕速率減小；但由于混合溶液中BF4-的存在，使得鈍化區(qū)范圍變窄，從而誘發(fā)20#鋼產(chǎn)生點(diǎn)蝕。

關(guān)鍵詞： CO2捕集； 20#鋼； MEA溶液； [Bmim]BF4; 均勻腐蝕； 點(diǎn)蝕

隨著化石能源需求的持續(xù)不斷增長(zhǎng)，由于CO2的排放引起的全球氣候變化日益突出。CO2的捕集與封存技術(shù)是減少CO2排放的重要技術(shù)之一。這一技術(shù)主要應(yīng)用于工業(yè)上煙氣中CO2的回收與捕集，并將回收的CO2應(yīng)用于加強(qiáng)采油作業(yè)或者儲(chǔ)存在枯竭的深海和油氣藏中[1,2,3]。

從工業(yè)煙氣中回收或捕獲CO2的方法有很多，目前應(yīng)用最廣泛的是化學(xué)吸附法。考慮到實(shí)用性，最有前景的是利用烷烴胺的氣體吸收工藝，通常稱為胺處理工藝[4]。胺處理工藝并不是一項(xiàng)新的CO2捕集技術(shù)，早在1950年時(shí)，胺法捕集CO2就已經(jīng)應(yīng)用在工業(yè)生產(chǎn)當(dāng)中。其中，單乙醇胺 （MEA） 吸收CO2速率快，吸收效率高，可以實(shí)現(xiàn)在高溫下分離，低溫下反應(yīng)。發(fā)展至今，已成為工業(yè)生產(chǎn)中最常見(jiàn)的CO2捕集劑。但是其缺點(diǎn)也較為突出：易腐蝕、易降解[5]。離子液體作為一種新型的綠色CO2捕集劑，因其低揮發(fā)性以及較高的熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性，引起了人們廣泛的研究，并成為CO2捕集的一種新選擇[6,7,8,9]。學(xué)者們已經(jīng)開(kāi)始了針對(duì)離子液體與醇胺復(fù)配溶液捕集CO2的各項(xiàng)研究，證明了復(fù)配溶液的優(yōu)越性。Camper等[10]率先將離子液體與醇胺混合溶液應(yīng)用于CO2的捕集，結(jié)果表明復(fù)配溶液最大的好處在于可以同時(shí)擁有兩種吸收劑的優(yōu)點(diǎn)并消減各自的缺點(diǎn)。Feng等[11]在N-甲基二乙醇胺 （MDEA） 溶液中添加離子液體 （[N1111][Gly]） 后，顯示當(dāng)離子液體濃度為5%~10%時(shí)，能很好改善MDEA溶液對(duì)CO2的吸收性能。最新的研究[12,13]也表明，離子液體中添加胺類物質(zhì)能明顯改善離子液體對(duì)CO2的吸收能力，并且混合吸收劑對(duì)CO2的吸收能力也隨胺類物質(zhì)的種類不同而存在比較大的差異。

腐蝕問(wèn)題已成為MEA溶液吸收CO2工藝中的嚴(yán)重問(wèn)題之一，為此學(xué)者們展開(kāi)了廣泛的研究。相關(guān)研究[14,15]表明，MEA溶液的濃度是影響腐蝕性的重要因素，隨著MEA濃度的升高，溶液吸收CO2的能力升高，導(dǎo)致體系中RNH3+，HCO3-和RNHCOO-濃度升高，從而引起金屬材料腐蝕速率增加。并且，MEA在吸收CO2過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生氧化降解反應(yīng)和熱降解反應(yīng)[16]，從而生成多種有機(jī)酸，如醋酸、乙醇酸、草酸、甲酸、丙酸等。這些有機(jī)酸會(huì)在體系中生成熱穩(wěn)定性鹽 （HSS） 或者胺鹽，并且不能被降解一直存在于設(shè)備中[17]，加速了金屬材料的腐蝕[18]。其中，草酸鹽對(duì)于金屬腐蝕的影響最大[19,20]。離子液體具有良好的緩蝕作用[21,22]，而因其獨(dú)特的物化性質(zhì)，其腐蝕機(jī)理可能與傳統(tǒng)吸收劑存在一定差異。研究[23]表明，在氯化1-乙基-3-甲基咪唑離子液體中，304不銹鋼的耐腐蝕性能要好于金屬Ti的，因此傳統(tǒng)的金屬腐蝕防護(hù)措施可能并不適用于離子液體。另外，離子液體對(duì)金屬的腐蝕還受到多種環(huán)境因素的綜合影響[24,25]。例如，Perissi等[26]研究了在220 ℃的高溫、敞開(kāi)體系下，AISI 304鋼和AISI 1018鋼在離子液體中的腐蝕行為，得出溶液中的O2很有可能會(huì)造成金屬材料的點(diǎn)蝕。Shkurankov等[27]的研究表明，含水率對(duì)于Mg和鎂合金在離子液體[BMIm]CF3SO3中的腐蝕影響較大。但是，對(duì)于此種復(fù)配溶液的腐蝕性還未見(jiàn)深入的文獻(xiàn)報(bào)道，對(duì)碳鋼材質(zhì)在飽和CO2的離子液體醇胺溶液中的腐蝕行為研究目前還較少。因此，本文選用比較常用的離子液體1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽 （[Bmim]BF4） 與MEA組成混合溶液，研究20#鋼在該體系下的腐蝕行為，可為離子液體與醇胺混合溶液對(duì)材料的腐蝕性評(píng)價(jià)提供一定的理論依據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)方法

1.1 實(shí)驗(yàn)材料的制備

實(shí)驗(yàn)材料采用CO2捕集裝置中常用的20#鋼，其組成 （質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%） 為：C 0.24，Si 0.22，Mn 0.42，S 0.002，P 0.017，Cr 0.02，Ni 0.01，F(xiàn)e余量。浸泡實(shí)驗(yàn)采用的試片規(guī)格為40 mm×13 mm×2 mm。電化學(xué)測(cè)試試樣的尺寸為10 mm×10 mm×3 mm的方形電極，試樣背面用錫焊連接Cu導(dǎo)線，用環(huán)氧樹(shù)脂封樣后，試樣表面依次用水磨砂紙逐級(jí)打磨至1200#，打磨后的試樣依次在去離子水、丙酮和無(wú)水乙醇中超聲波輔助清洗5 min，冷風(fēng)吹干后備用。實(shí)驗(yàn)介質(zhì)由工業(yè)上常用的濃度為30% （質(zhì)量分?jǐn)?shù)） 的MEA溶液與不同濃度 （0%，5%，10%和20%，質(zhì)量分?jǐn)?shù)） 的離子液體[Bmim]BF4組成。此外，為進(jìn)一步驗(yàn)證BF4-是否為導(dǎo)致點(diǎn)蝕加重的原因，在含飽和CO2的30%MEA溶液中添加NaBF4。NaBF4的添加量與5%，10%和20%的[Bmim]BF4中BF4-是等摩爾量的。NaBF4的添加量如表1所示。實(shí)驗(yàn)前向溶液中通入高純N2除氧2 h，然后向溶液中通入CO2約2 h后放入試樣，整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中持續(xù)通入CO2，以保證CO2始終處于飽和狀態(tài)。實(shí)驗(yàn)中用水浴鍋對(duì)混合溶液進(jìn)行恒溫加熱并保溫，溫度設(shè)定為30和70 ℃。

表1   NaBF4的添加量

1.2 腐蝕失重實(shí)驗(yàn)

將試樣浸泡120 h后從混合溶液中取出后用去離子水沖洗，放入酸洗液 （配比為鹽酸500 mL，六次甲基四胺3.5 g，加蒸餾水至1 L） 中超聲波輔助清洗5 min，取出后用無(wú)水乙醇脫水，吹干后放入干燥器中，8 h后用分析天平 （精度0.1 mg） 進(jìn)行稱重，每個(gè)條件下對(duì)3個(gè)平行樣分別稱重，結(jié)果取平均值。

1.3 電化學(xué)測(cè)量

采用三電極體系，在PARSTAT 4000A型電化學(xué)工作站上進(jìn)行電化學(xué)實(shí)驗(yàn)。工作電極為20#鋼試樣，參比電極為飽和甘汞電極 （SCE），輔助電極為Pt片，溶液體積為1000 mL。動(dòng)電位極化曲線的掃描速率為1 mV/s，掃描電位范圍為-0.8~2 V （相對(duì)于開(kāi)路電位）。電化學(xué)阻抗測(cè)試的頻率范圍：105~5×10-2 Hz，阻抗測(cè)量信號(hào)幅值為5 mV正弦波。

1.4 腐蝕形貌分析

采用ZEISS （EVO MA15） 掃描電子顯微鏡 （SEM） 對(duì)試樣表面形貌和元素組成進(jìn)行分析，掃描電壓為20 kV，并使用SEM自帶的能譜儀 （EDS） 進(jìn)行成分分析。

2 結(jié)果與討論

2.1 腐蝕失重實(shí)驗(yàn)

圖1為20#鋼在不同溫度下均勻腐蝕速率的變化曲線。可知，在實(shí)驗(yàn)條件下，隨著溫度的上升，均勻腐蝕速率呈上升趨勢(shì)，并且均勻腐蝕速率均大于0.254 mm/a。根據(jù)NACE 0775-2005[28]標(biāo)準(zhǔn)，為極嚴(yán)重腐蝕。而[Bmim]BF4的加入，對(duì)20#鋼的腐蝕有緩蝕作用，但[Bmim]BF4濃度的增加與20#鋼腐蝕速率的降低并沒(méi)有呈現(xiàn)出規(guī)律性變化。

圖1   不同溫度條件下均勻腐蝕速率隨[Bmim]BF4濃度變化曲線

2.2 形貌觀察與成分分析

圖2是20#鋼在4種不同濃度的[Bmim]BF4與30%MEA飽和CO2混合溶液中浸泡5 d后的表面腐蝕產(chǎn)物膜微觀形貌圖。圖2a是20#鋼在不含[Bmim]BF4中的形貌圖，可見(jiàn)試片表面有大量腐蝕產(chǎn)物的堆積，覆蓋較為均勻，對(duì)金屬基體有一定的保護(hù)作用。圖2b~d是試樣分別在含有5%，10%和20%的[Bmim]BF4混合溶液中浸泡后的表面微觀形貌。可看出，隨著離子液體的加入，碳鋼表面的腐蝕產(chǎn)物膜開(kāi)始有孔隙出現(xiàn)，并且隨著離子液體濃度的增加，表面孔隙開(kāi)始變多，由此可能誘發(fā)點(diǎn)蝕的產(chǎn)生。

圖2   30%MEA+不同濃度的[Bmim]BF4條件下20#鋼腐蝕產(chǎn)物膜微觀形貌

圖3為[Bmim]BF4濃度為0%和20%時(shí)，去除腐蝕產(chǎn)物膜后掛片的微觀形貌。可知，[Bmim]BF4的加入，導(dǎo)致掛片表面的孔隙明顯增多，點(diǎn)蝕加劇。結(jié)合腐蝕產(chǎn)物的形貌特征可知，[Bmim]BF4的加入會(huì)使腐蝕產(chǎn)物膜變得疏松多孔，加劇點(diǎn)蝕的產(chǎn)生。

圖3   20#鋼在添加不同濃度[Bmim]BF4的30%MEA混合溶液中浸泡后去除腐蝕產(chǎn)物膜的表面形貌

圖4和表2為20#鋼在添加不同濃度[Bmim]BF4的30%MEA溶液中外層腐蝕產(chǎn)物膜的EDS分析結(jié)果。結(jié)果表明，掛片表面腐蝕產(chǎn)物中均含有Fe，C和O等元素，其表面腐蝕產(chǎn)物膜主要由FeCO3構(gòu)成[29,30]。通過(guò)對(duì)含[Bmim]BF4體系下的掛片進(jìn)行元素分析，腐蝕產(chǎn)物膜表面均檢測(cè)到F，這與溶液中存在的BF4-的解離有關(guān)。結(jié)合圖3中清除腐蝕產(chǎn)物后的腐蝕形貌可知，[Bmim]BF4的加入，加劇了點(diǎn)蝕的產(chǎn)生。由此推測(cè)，在MEA溶液中添加[Bmim]BF4后，溶液中BF4-增多，加劇了點(diǎn)蝕的產(chǎn)生，下文將利用電化學(xué)手段進(jìn)一步進(jìn)行驗(yàn)證。

圖4   20#鋼在含不同濃度[Bmim]BF4的混合溶液中外層腐蝕產(chǎn)物膜的EDS分析結(jié)果

表2   Fe的EDS分析結(jié)果

2.3 電化學(xué)測(cè)試

圖5為20#碳鋼在30和70 ℃下添加不同濃度[Bmim]BF4的30%MEA溶液中的極化曲線 （含鈍化區(qū)）。30 ℃時(shí)，隨著[Bmim]BF4濃度的增加，鈍化區(qū)電位范圍越來(lái)越小。加入[Bmim]BF4后，20#鋼在較低電位時(shí)就發(fā)生了點(diǎn)蝕現(xiàn)象，表明[Bmim]BF4的加入會(huì)誘發(fā)點(diǎn)蝕的發(fā)生，這與清除腐蝕產(chǎn)物后的微觀形貌觀察結(jié)果相吻合。在[Bmim]BF4濃度為5%與10%的情況下，鈍化膜被擊穿后，隨著電位的上升，陽(yáng)極過(guò)程再次受阻出現(xiàn)再鈍化現(xiàn)象，蝕點(diǎn)被修復(fù)。[Bmim]BF4濃度為20%時(shí)，也出現(xiàn)了再鈍化的現(xiàn)象，但出現(xiàn)時(shí)間相對(duì)較晚。以上結(jié)果表明，隨著[Bmim]BF4濃度的增加對(duì)鈍化膜不穩(wěn)定性的影響會(huì)越來(lái)越大。在70 ℃下，[Bmim]BF4濃度為5%時(shí)，鈍化膜與不含[Bmim]BF4體系的狀況相似，即鈍化膜較為穩(wěn)定，但維鈍電流密度要略高于不含[Bmim]BF4的情況。而在[Bmim]BF4濃度為10%與20%情況下，其鈍化膜在電位分別為約0.07和-0.01 V時(shí)就被擊穿，鈍化電位范圍小了很多，使得點(diǎn)蝕更容易發(fā)生。

圖5   不同溫度下極化曲線隨MEA和[Bmim]BF4濃度的變化規(guī)律

通過(guò)EDS分析可知，20#鋼在含有離子液體[Bmim]BF4的混合液中浸泡后，表面腐蝕產(chǎn)物中存在F。為進(jìn)一步驗(yàn)證BF4-是否為導(dǎo)致點(diǎn)蝕加重的原因，通過(guò)極化曲線來(lái)判斷BF4-是否是導(dǎo)致鈍化區(qū)范圍變小，促進(jìn)點(diǎn)蝕的原因。

圖6為含相同摩爾質(zhì)量的NaBF4與相對(duì)應(yīng)的[Bmim]BF4的極化曲線對(duì)比圖。可看出，NaBF4的極化曲線在陽(yáng)極鈍化區(qū)與[Bmim]BF4大致相同，有近乎相同的擊穿電位。隨著B(niǎo)F4-的增加，鈍化區(qū)逐漸變窄，充分證明BF4-是在含30%MEA飽和CO2體系下加劇20#鋼點(diǎn)蝕的重要原因。

圖6   20#碳鋼在含相同摩爾質(zhì)量BF4-溶液中的極化曲線對(duì)比圖

圖7是20#鋼在30和70 ℃下添加不同濃度[Bmim]BF4的30%MEA飽和CO2溶液中浸泡0.5 h后所測(cè)試阻抗譜的擬合曲線。由于Faraday電流密度比電極反應(yīng)的交換電流密度大得多，電極表面附近反應(yīng)物的濃度與溶液本體中的濃度會(huì)有差別[31]。圖7反映了在浸泡0.5 h后，阻抗譜低頻區(qū)在含有[Bmim]BF4的混合溶液中表現(xiàn)出了擴(kuò)散尾，而高頻區(qū)出現(xiàn)表征極化電阻的容抗弧，且在含[Bmim]BF4混合體系的明顯大于僅有MEA溶液體系的。由此可知，在浸泡0.5 h的狀態(tài)下，含有[Bmim]BF4的混合溶液中，電極反應(yīng)產(chǎn)物相對(duì)于僅含有醇胺溶液中更容易產(chǎn)生濃度差，反應(yīng)產(chǎn)物在僅含有MEA溶液中擴(kuò)散速度較大。并且在兩種實(shí)驗(yàn)溫度下，隨著[Bmim]BF4濃度的增加，容抗弧變大，說(shuō)明工作電極表面活化狀態(tài)逐漸降低，體系的腐蝕性降低，這與腐蝕失重實(shí)驗(yàn)結(jié)果一致。

圖7   20#鋼在含不同濃度[Bmim]BF4的混合溶液中浸泡0.5 h后不同溫度條件下的EIS曲線

圖8是20#鋼在不同溫度下的含不同濃度 [Bmim]BF4的混合溶液中浸泡0.5 h的阻抗譜等效電路。表3是20#鋼在30和70 ℃下添加不同濃度[Bmim]BF4的含飽和CO2的30%MEA中浸泡0.5 h后的阻抗擬合參數(shù)。可知，在相同溫度下，溶液電阻Rs隨著[Bmim]BF4含量增大而增大，其原因是溶液中的相當(dāng)一部分H2O被[Bmim]BF4所替代[32]，而H2O是氧化劑的主要來(lái)源，H2O的減少使溶液中帶電粒子傳質(zhì)速度變慢。由于添加了[Bmim]BF4的溶液粘度遠(yuǎn)大于MEA溶液的，這在一定程度上阻礙了氧化劑在溶液中的擴(kuò)散[21]，且隨著溫度的升高粘度降低。在溫度一定時(shí)，隨著[Bmim]BF4濃度的增加，Rs會(huì)升高，導(dǎo)致腐蝕速率下降；在[Bmim]BF4濃度一定時(shí)，隨著溫度的增加，Rs會(huì)有所降低，腐蝕速率增加。

圖8   20#鋼在混合溶液中浸泡0.5 h后電化學(xué)阻抗譜等效電路

表3   20#鋼在30和70 ℃下含不同濃度[Bmim]BF4的混合溶液中浸泡0.5 h后阻抗擬合參數(shù)

對(duì)于僅有30%MEA飽和CO2溶液體系，F(xiàn)raday阻抗為極化電阻Rp，其含義是單位面積電極表面電阻；而在含有[Bmim]BF4的體系中，F(xiàn)araday阻抗由擴(kuò)散阻抗和電極反應(yīng)阻抗即電荷轉(zhuǎn)移電阻Rt共同組成。由表3可知，即使不考慮擴(kuò)散阻抗，僅用Rt與Rp作比較可見(jiàn)，在溫度一定時(shí)，隨著[Bmim]BF4濃度的增加，F(xiàn)araday阻抗會(huì)升高；在[Bmim]BF4濃度一定時(shí)，隨著溫度的增加，F(xiàn)araday阻抗會(huì)有所降低。表明，[Bmim]BF4的加入會(huì)阻止電極極化過(guò)程，減緩了腐蝕過(guò)程的進(jìn)行，這與腐蝕失重實(shí)驗(yàn)結(jié)果一致。

3 結(jié)論

（1） 在MEA溶液中添加[Bmim]BF4對(duì)20#鋼的腐蝕具有一定的緩蝕作用，會(huì)阻止電極極化過(guò)程，抑制均勻腐蝕過(guò)程的進(jìn)行，導(dǎo)致20#鋼的均勻腐蝕速率減小。但是，[Bmim]BF4濃度的增加帶來(lái)的腐蝕抑制效果并不明顯，且會(huì)加劇點(diǎn)蝕的產(chǎn)生。

（2） 20#鋼在含飽和CO2的離子液體醇胺溶液的腐蝕極化過(guò)程中，隨著[Bmim]BF4濃度的升高，極化曲線鈍化區(qū)范圍變窄，對(duì)鈍化膜不穩(wěn)定性的影響會(huì)越來(lái)越大。

（3） 在MEA與[Bmim]BF4組成的混合溶液體系中，BF4-的存在是點(diǎn)蝕產(chǎn)生的主要原因；隨著[Bmim]BF4濃度的增加，20#鋼表面的點(diǎn)蝕坑增多。

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