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一種新型含Al低Cr合金鋼在模擬油田采出液環(huán)境下的CO2腐蝕行為

2021-04-20 14:59:26 作者：朱金陽,譚成通, 暴飛虎, 許立寧來源：材料研究學(xué)報分享至：

摘要: 以自行設(shè)計開發(fā)的新型3Cr2Al低合金鋼為研究對象，采用高溫高壓磁力驅(qū)動反應(yīng)釜進(jìn)行飽和CO2模擬油田采出液環(huán)境下的腐蝕模擬實驗，通過失重法獲取腐蝕速率評價其耐蝕性能，并結(jié)合掃描電子顯微鏡、能譜分析、電化學(xué)測試等表征手段，研究腐蝕產(chǎn)物膜結(jié)構(gòu)及成分特征，探討耐蝕機理。相比3Cr鋼，3Cr2Al鋼中少量Al的添加提高了材料的抗CO2腐蝕性能，在短周期（20 h）和長周期（144 h）條件下，其腐蝕速率分別下降15%和69%，這種耐蝕性能的提升主要是由于3Cr2Al鋼表面產(chǎn)物膜中不僅有Cr的富集，同時還有Al的富集，提高了產(chǎn)物膜對基體的保護(hù)性。溶液中的氯離子對產(chǎn)物膜中Al的富集存在一定影響，在低氯溶液環(huán)境中，3Cr2Al鋼表面腐蝕產(chǎn)物膜中Al/Fe原子比明顯高于其Cr/Fe原子比，Al的富集更明顯；當(dāng)提高溶液氯離子濃度，腐蝕產(chǎn)物膜中Al/Fe原子比相比低氯溶液明顯降低，Al的富集程度減弱，陽極極化曲線半鈍化現(xiàn)象消失。

關(guān)鍵詞： 材料失效與保護(hù) ; 低Cr合金鋼 ; CO2腐蝕 ; 元素富集 ; 半鈍化

近年來，油氣礦藏資源被大規(guī)模開采，其儲量已出現(xiàn)明顯下降，高效開采深層油氣資源越來越被人們所重視。但與此同時，這也帶來了一系列的腐蝕問題。碳鋼作為油氣工業(yè)應(yīng)用最為廣泛的管道材料，其經(jīng)濟(jì)性好，但耐蝕性較差，已不能應(yīng)對目前日益苛刻的CO2腐蝕問題[1,2]。耐蝕合金雖具有較高耐蝕性，但經(jīng)濟(jì)性較差。對此，近年來相關(guān)研究學(xué)者開展了大量抗CO2腐蝕低Cr材料的開發(fā)及其腐蝕行為、耐蝕機理等方面的深入研究[3,4,5,6,7,8,9,10,11]。含Cr低合金鋼（簡稱“低Cr鋼”）的成功開發(fā)填補了碳鋼和不銹鋼之間的空白，兼具經(jīng)濟(jì)性和耐蝕性。阿根廷SDT公司對含CO2油田使用不同材料的經(jīng)濟(jì)性進(jìn)行了評價[12]，包括普通油套管鋼+緩蝕劑防腐、低Cr油套管鋼以及耐蝕合金鋼。對比結(jié)果表明，在腐蝕性不是很苛刻的環(huán)境下，低Cr鋼表現(xiàn)最佳。國內(nèi)方面，寶山鋼鐵股份有限公司“抗CO2、H2S腐蝕用3Cr系列油套管研制”項目獲得2009年度國家技術(shù)發(fā)明二等獎，低Cr鋼的開發(fā)和應(yīng)用已成為抗CO2腐蝕油井管材的發(fā)展趨勢，也為長期以來嚴(yán)重的油氣田CO2腐蝕問題的解決提供了一個有效的新途徑。目前，Cr含量為3%的3Cr鋼在國內(nèi)外油氣田獲得了一定范圍的應(yīng)用，如寶鋼開發(fā)的BG80-3Cr、BG110-3Cr、BG80S-3Cr、BG95S-3Cr等系列油套管，己成功應(yīng)用于中石化江漢油田、中石油大慶油田、塔里木油田等含CO2、微量H2S腐蝕環(huán)境的油氣井。兼具良好耐蝕性和經(jīng)濟(jì)性的3Cr鋼有望在中等苛刻環(huán)境下代替普通碳鋼和不銹鋼在油氣田的現(xiàn)場應(yīng)用。

低Cr鋼的抗腐蝕性能與鋼中Cr元素的添加密切相關(guān)，其表面可以形成具有保護(hù)性的腐蝕產(chǎn)物膜，從而提高了基材對CO2腐蝕的耐受能力。當(dāng)Cr含量增加到3%左右時，腐蝕產(chǎn)物表現(xiàn)為Cr元素的高度富集，主要為非晶態(tài)的Cr（OH）3或富Cr的FeCO3層[13]。Cr含量在3%~4%時，可以有效預(yù)防局部腐蝕的發(fā)生[14]。但在實際應(yīng)用中，由于腐蝕環(huán)境的復(fù)雜多變，如管線內(nèi)部O2的混入等，導(dǎo)致了低Cr鋼在實際應(yīng)用中仍然面臨一定的腐蝕風(fēng)險。因此，通過合金化方式進(jìn)一步提升其耐蝕性能十分必要。Al作為一種重要的合金化元素，其在常用金屬材料中電位較低。從熱力學(xué)上看，它極不穩(wěn)定，易發(fā)生腐蝕。但這也促進(jìn)了其表面致密、牢固氧化膜的快速生成，從而使鋁表面鈍化。Al和Cr在鋼中的同時添加，將會明顯提高材料的抗腐蝕能力[15,16]。例如，在含9%Cr的P91鋼中添加約2%的Al可以極大的提高P91鋼的抗腐蝕能力[17]。針對含鋁鋼耐蝕性能的研究已有較多報道，但針對含Al鋼在油氣工業(yè)CO2環(huán)境下的腐蝕行為研究較少，尤其針對含Al低Cr鋼的相關(guān)研究更鮮有報道。

本文通過自行設(shè)計和煉制了一種Al含量為2%的新型低Cr鋼，采用腐蝕模擬、微觀表征和電化學(xué)測試，研究了其在CO2環(huán)境中的腐蝕行為及氯離子濃度對其腐蝕產(chǎn)物膜和電化學(xué)特性的影響，探討了Cr、Al等元素在提高其抗CO2腐蝕性能方面所起的作用。

1 實驗方法

1.1 實驗材料

以普通3Cr鋼為基礎(chǔ)，通過添加少量的Al（約2%，質(zhì)量分?jǐn)?shù)），設(shè)計開發(fā)了一種新型的含Al低Cr鋼（簡稱3Cr2Al鋼），由鋼鐵研究總院完成煉制，具體材質(zhì)成分如表1所示。

1.2 腐蝕模擬實驗

為了模擬現(xiàn)場實際運行工況，采用高溫高壓磁力驅(qū)動反應(yīng)釜進(jìn)行油田采出液環(huán)境下的CO2腐蝕模擬實驗，溫度80oC，CO2壓力0.8 MPa，實驗周期20、144 h。同時，為了研究氯離子濃度對3Cr2Al鋼腐蝕行為的影響，采用兩種不同氯離子濃度的模擬某油田采出液作為腐蝕介質(zhì)，溶液成分配比見表2。

實驗采用弧形試樣。每組實驗需制備4個用于表面分析試樣和1個截面樣（弧長約為表面試樣的1/3）。實驗前，將試樣表面用砂紙逐級打磨至1500#，依次丙酮除油、去離子水清洗以及吹風(fēng)干燥。電子分析天平稱量試樣初始重量，游標(biāo)卡尺測量試樣尺寸。試樣安裝于特制的聚四氟乙烯夾具側(cè)面卡槽內(nèi)，硅膠密封，使需要腐蝕的表面單獨暴露。待實驗結(jié)束后，取下試樣快速清洗并干燥。其中，截面試樣通過冷鑲制成掃描電鏡觀測試樣，用于腐蝕產(chǎn)物膜截面的形貌觀察和成分分析；1個表面試樣進(jìn)行噴碳處理用于腐蝕產(chǎn)物膜表面微觀形貌和成分的分析；3個表面試樣（平行試樣）按照式（1）通過失重法獲取平均腐蝕速率。腐蝕產(chǎn)物的去除參考ASTM G1-03[18]標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行，即用蒸餾水將500 mL濃鹽酸和3.5 g六次甲基四胺稀釋至1000 mL，在20～25℃的溫度下將試樣在溶液中浸泡10 min。

式中，Ci 為均勻腐蝕速率，mm?y-1；W0i 為試樣腐蝕前原始重量，g；W1i 為試樣酸洗后重量，g；t為腐蝕模擬實驗周期，h；ρ為金屬材料密度，g?cm-3；S為試樣暴露面積，cm2。

1.3 電化學(xué)測試

采用傳統(tǒng)三電極體系對試樣在上述表2中的兩種溶液中進(jìn)行電化學(xué)測試，輔助電極為鉑片，參比電極為Ag/AgCl，工作電極為3Cr2Al方形試樣。實驗溫度80oC，飽和CO2溶液環(huán)境。在極化曲線測試前，穩(wěn)定開路電位約1 h，動電位掃描起始和終止電位分別為相對開路電位-200 mV和500 mV，掃描速度0.1 mV/s。

1.4 微觀表征

采用LEO-1450型掃描電鏡（SEM）對試樣表面和截面腐蝕產(chǎn)物膜進(jìn)行微觀形貌的觀察和分析，并結(jié)合Kevex SuperDry型能譜分析系統(tǒng)（EDS），采用點掃和面掃的方式分析腐蝕產(chǎn)物膜的成分特征和元素分布。并采用微區(qū)拉曼測試方法對截面腐蝕產(chǎn)物進(jìn)行進(jìn)一步的成分表征。

2 結(jié)果及分析

2.1 微觀組織

圖1為3Cr2Al鋼的金相組織SEM形貌圖。由圖可以看出，3Cr2Al鋼主要是由鐵素體和貝氏體組成。相較于傳統(tǒng)的3Cr鋼，其鐵素體含量較高，這是由于Al是鐵素體形成元素，Al的添加誘發(fā)了更多鐵素體組織的形成。

2.2 宏觀腐蝕形貌和腐蝕速率

圖2給出了在80℃、0.8 MPa的飽和CO2模擬油田采出液中3Cr2Al鋼不同周期下的腐蝕形貌圖。腐蝕20 h后（圖2a），材料表面整體較為平整，腐蝕產(chǎn)物較少；144 h后腐蝕產(chǎn)物明顯增多，且外層明顯有不連續(xù)物質(zhì)覆蓋，呈點狀凸起分布。酸洗后，如圖2c和d所示，材料基體表面較為平整，未見明顯的局部腐蝕發(fā)生。

通過失重法計算獲得3Cr2Al鋼在不同周期下的平均腐蝕速率，如圖3所示。同時測量了不含Al的普通3Cr鋼在相同條件下的腐蝕速率，作為參照。可以看出，相比3Cr鋼，3Cr2Al鋼的腐蝕速率明顯下降。在較短周期條件下（20 h左右），3Cr2Al鋼腐蝕速率相比3Cr鋼下降了約15%；而在較長周期條件下（144 h左右），其下降幅度達(dá)到69%。也就是說，在較長腐蝕周期下，3Cr2Al鋼腐蝕速率的下降更為明顯，這說明3Cr2Al鋼表面腐蝕產(chǎn)物膜相比3Cr鋼具有更好的保護(hù)性。

2.3 表面微觀腐蝕形貌和腐蝕產(chǎn)物膜成分分析

圖4給出了3Cr2Al鋼在飽和CO2模擬油田采出液（A溶液）環(huán)境中腐蝕20 h后的表面形貌和元素成分分析。可以看出，3Cr2Al鋼表面腐蝕產(chǎn)物膜呈明顯的龜裂狀，這很可能是由于Cr元素在腐蝕產(chǎn)物膜中以Cr（OH）3的形式富集，致密的富Cr產(chǎn)物膜從高壓釜中取出后發(fā)生脫水開裂導(dǎo)致[10]。EDS能譜分析結(jié)果表明，腐蝕產(chǎn)物膜中除了Cr的富集，同時出現(xiàn)了明顯的Al元素富集。與Cr（OH）3類似，Al很可能是以Al（OH）3的形式存在。

2.4 腐蝕產(chǎn)物膜截面形貌和元素分布

3Cr2Al鋼在溶液A中腐蝕后的截面形貌如圖5所示。左側(cè)深色區(qū)域為環(huán)氧樹脂，右側(cè)淺色區(qū)域為金屬基體，中間部分為生成的腐蝕產(chǎn)物層。從圖中可以看出，3Cr2Al鋼在腐蝕20 h后，已經(jīng)生成完整覆蓋的腐蝕產(chǎn)物膜，其厚度約為21.8 μm。Zhu等人曾對3Cr鋼在CO2環(huán)境中的腐蝕作過系統(tǒng)研究[19]，發(fā)現(xiàn)3Cr鋼在腐蝕初期（8 h）生成的產(chǎn)物膜極薄且覆蓋度較低，基體表面仍存在大量裸鋼區(qū)域，24 h后則形成具有一定厚度且完整覆蓋的產(chǎn)物層，厚度約為5.5 μm。與3Cr鋼對比，類似條件下3Cr2Al鋼在較短的時間里即可生成更厚更完整的產(chǎn)物層（21.8 μm），推測這可能與產(chǎn)物膜中不僅有Cr的富集，還有Al的富集有關(guān)。

為了進(jìn)一步驗證腐蝕產(chǎn)物膜的成分，對圖5中的截面試樣進(jìn)行了選區(qū)拉曼譜分析，結(jié)果如圖6所示。拉曼頻移在3000 cm-1左右的吸收峰主要源于OH伸縮振動[20]。另外，含OH的金屬化合物在700~1200 cm-1左右會出現(xiàn)面內(nèi)彎曲振動譜帶[20]，798 cm-1和715 cm-1兩處的吸收峰對應(yīng)含OH金屬化合物的面內(nèi)彎曲振動。451 cm-1和614 cm-1處的特征峰分別對應(yīng)Al-O和Cr-O的伸縮振動峰[20,21]。綜上，結(jié)合EDS測試結(jié)果及前期研究結(jié)果，認(rèn)為3Cr2Al鋼表面腐蝕產(chǎn)物膜中Al和Cr分別主要以Al（OH）3和Cr（OH）3的形式存在。

3Cr2Al鋼在溶液A中腐蝕產(chǎn)物膜截面區(qū)域EDS面掃結(jié)果如圖7所示。由圖可知，與基體相比，腐蝕產(chǎn)物層中出現(xiàn)了明顯的Cr和Al的富集，尤其Al的富集程度更高；從分布上看兩種元素在腐蝕產(chǎn)物膜中為均勻分布，無分層現(xiàn)象。圖8給出了產(chǎn)物膜中關(guān)鍵元素的含量對比。結(jié)果表明，腐蝕產(chǎn)物膜中Cr、Fe、Al元素的含量（原子百分比）依次約為38.2%，17.3%，6.8%，對應(yīng)Al/Fe原子比約為5.65，遠(yuǎn)高于Cr/Fe原子比（約為2.56）。這進(jìn)一步證明了3Cr2Al鋼表面腐蝕產(chǎn)物膜中Al的富集更明顯，這對材料耐蝕性能的提升有利，這也是3Cr2Al鋼耐蝕性能優(yōu)于普通3Cr鋼的主要原因。

2.5 溶液中氯離子對產(chǎn)物膜特性的影響

為了進(jìn)一步研究溶液中氯離子對腐蝕產(chǎn)物膜特性的影響，尤其對Al、Cr元素富集的影響，本節(jié)針對高氯采出液（B溶液）環(huán)境中3Cr2Al鋼表面腐蝕產(chǎn)物膜進(jìn)行了截面形貌和元素分布的分析，結(jié)果如圖9所示。對比圖9和圖7可以看出，在產(chǎn)物膜厚度方面，在高氯溶液環(huán)境下，3Cr2Al鋼表面產(chǎn)物膜厚度明顯小于低氯溶液（A溶液）下的產(chǎn)物膜厚度。在元素富集方面，與低氯溶液下的產(chǎn)物膜類似，在高氯溶液環(huán)境下3Cr2Al鋼表面的腐蝕產(chǎn)物膜中也有Cr和Al的富集，并且也呈均勻分布，無分層現(xiàn)象。低氯和高氯溶液下腐蝕產(chǎn)物膜中各元素含量的對比如圖10所示。可以看出，當(dāng)提高溶液中氯離子含量，材料表面腐蝕產(chǎn)物膜中Al含量和Al/Fe原子比相比低氯溶液條件下的均明顯降低，Al的富集程度減弱，而Cr、Fe的含量變化不明顯。也就是說，在飽和CO2溶液環(huán)境中Al和Cr均具有在材料表面富集的能力，但在較高氯離子含量的溶液中，Al元素的富集程度會減弱，而Cr的富集則基本不受影響，二者的富集行為存在差異。

另一方面，對高氯和低氯兩種溶液條件下3Cr2Al鋼進(jìn)行了動電位極化曲線的測試，如圖11所示。整體來看，在高氯溶液中，3Cr2Al鋼的陰、陽極極化曲線均右移，腐蝕電流密度增大。對于陽極極化曲線，在低氯溶液條件下，出現(xiàn)了一個明顯的電流回頭峰，文獻(xiàn)中把這種現(xiàn)象稱為“半鈍化”[10]。而在高氯溶液條件下，這種電流的下降現(xiàn)象消失，試樣表現(xiàn)為活化態(tài)。這說明，隨著氯離子濃度的升高，3Cr2Al鋼腐蝕電流密度升高，鈍化特性減弱，腐蝕速率增大。這與圖9和圖10中高氯溶液中腐蝕產(chǎn)物膜中Al的富集程度減弱導(dǎo)致腐蝕產(chǎn)物膜保護(hù)性下降的結(jié)果是相符的。

顯然，上述產(chǎn)物膜厚度以及Al、Cr在不同氯離子含量溶液中形成的腐蝕產(chǎn)物膜中富集程度變化是一個很有趣的現(xiàn)象，對此本文開展如下討論。首先，我們測試了Cl-的添加對溶液pH的影響，結(jié)果表明，隨著Cl-濃度的升高，溶液的pH值逐漸降低。在高氯離子含量的B溶液中，其pH約為5.43，相比低氯離子含量的A溶液（pH約為5.68）下降約0.25。相關(guān)研究已經(jīng)證實，當(dāng)溶液pH值低于6時，Cr（OH）3的溶解度隨著pH的降低而升高[22,23]。當(dāng)pH為5.43時，Cr（OH）3的溶解度大約是pH為5.68時的4倍[24]。因此，對于高氯含量的B溶液，其Cl-濃度較高，溶液pH較低，對應(yīng)Cr（OH）3的溶解度較高，這就導(dǎo)致Cr（OH）3在3Cr2Al表面的沉積更加困難。對于Al元素[25]，當(dāng)溶液pH低于5.8時，Al（OH）3的溶解度隨著pH的降低而升高。當(dāng)溶液的pH為5.43時，Al（OH）3的溶解度大約是溶液pH為5.68時的5倍。因此，當(dāng)溶液的Cl-濃度較高時，Cr（OH）3和Al（OH）3的沉積均會受到抑制，最終導(dǎo)致在高氯含量的B溶液中所形成的腐蝕產(chǎn)物膜厚度較小。3Cr2Al鋼耐蝕性能的好壞主要取決于產(chǎn)物膜的保護(hù)性，當(dāng)產(chǎn)物膜致密性接近時，腐蝕產(chǎn)物膜越厚，保護(hù)性越好，腐蝕速率越低。也就是說，Cl-通過改變?nèi)芤旱膒H值，從而影響了腐蝕產(chǎn)物膜的厚度，最終影響了腐蝕速率。

另一方面，如圖10所示，在高氯含量的B溶液下腐蝕產(chǎn)物膜中Al的含量明顯低于A溶液下的。這說明，通過改變?nèi)芤旱膒H值，Cl-不但顯著影響了產(chǎn)物膜的厚度，同時也影響了Al的富集。Al在溶液中有強烈的水解傾向，當(dāng)溶液pH大于3.5時，Al與氫氧根形成多種化合物[26]。在本文中，如式（2）和式（3）所示，3Cr2Al鋼的主要陽極反應(yīng)是Al的水解[27]。

隨著Al的水解，氫氧化鋁在3Cr2Al鋼表面形成。當(dāng)溶液中含有氯離子時，則會同時發(fā)生式4,5,6的反應(yīng)[28,29,30]。

當(dāng)提高溶液中Cl-含量，更多的Al會形成Al（OH）2Cl，Al（OH）3的沉積量變低。因此，Cl-除了對Al有間接影響外，也通過直接的方式影響Al（OH）3的沉積，從而降低Al元素的富集程度。而對于Cr元素，Cr不與Cl-形成可溶性的物質(zhì)。因此Cl-對Cr（OH）3的沉積并沒有直接影響。如圖11所示，在高Cl-含量的B溶液中，腐蝕產(chǎn)物膜中的Cr含量僅比A溶液下的Cr含量略高一些。這可能是由于產(chǎn)物膜中Al含量的減少，從而導(dǎo)致Cr含量相對略微升高。

綜上表明，溶液中Cl-影響產(chǎn)物膜中Al元素富集的機理與影響Cr元素的機理不同。對于Al，Cl-有兩種影響方式：一是直接地參與Al的水解過程，減少不溶性Al（OH）3的形成和沉積；另一種是降低溶液pH值，從而阻礙Al（OH）3的沉積。而對于Cr元素，Cl-只有一種間接的影響方式，即通過降低溶液pH值，從而間接的阻礙Cr（OH）3的沉積。從實驗結(jié)果來看，這種間接的影響效果較弱，而Cl-直接參與水解過程抑制Al（OH）3的形成和沉積為主要的影響方式。

3 結(jié)論

（1） 3Cr2Al鋼中Al的添加可以提高材料自身的抗CO2腐蝕性能，這主要與Al的富集有關(guān)。相比無Al的普通3Cr鋼，3Cr2Al鋼表面腐蝕產(chǎn)物膜具有更好的保護(hù)性。

（2） Al與Cr相同，均可以在腐蝕產(chǎn)物膜中富集，并且都是均勻富集，Al的富集能力略強于Cr的。

（3）溶液中Cl-的存在會降低Al在腐蝕產(chǎn)物膜中的富集能力，這主要是由以下兩個方面導(dǎo)致，一方面是Cl-直接參與Al的水解過程，減少了不溶性Al（OH）3的形成；另一方面是Cl-通過改變?nèi)芤旱膒H值，Al（OH）3的溶解度升高，從而抑制了Al（OH）3在金屬基體表面的沉積。

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