一、分析掃描電鏡和X射線能譜儀

目前，使用最廣的常規(guī)鎢絲陰極掃描電鏡的分辨本領(lǐng)已達(dá)3.5nm左右，加速電壓范圍為0.2—30kV。掃描電鏡配備X射線能譜儀EDS后發(fā)展成分析掃描電鏡，不僅比X射線波譜儀WDS分析速度快、靈敏度高、也可進(jìn)行定性和無標(biāo)樣定量分析。EDS發(fā)展十分迅速，已成為儀器的一個(gè)重要組成部分，甚至與其融為一體。但是，EDS也存在不足之處，如能量分辨率低，一般為129—155eV，以及Si（Li）晶體需在低溫下使用（液氮冷卻）等。X射線波譜儀分辨率則高得多，通常為5—10eV，且可在室溫下工作。

1972年起EDAX公司發(fā)展了一種ECON系列無窗口探測(cè)器，可滿足分析超輕元素時(shí)的一些特殊需求，但Si（Li）晶體易受污染。1987年Kevex公司開發(fā)了能承受一個(gè)大氣壓力差的ATW超薄窗，避免了上述缺點(diǎn)，可以探測(cè)到B，C，N，O等超輕元素，為大量應(yīng)用創(chuàng)造了條件。

目前，美國(guó)Kevex公司的Quantifier，Noran公司的Extreme，Link公司的Ultracool，EDAX公司的Sapphire等Si（Li）探測(cè)器都屬于這種單窗口超輕元素探測(cè)器，分辨率為129eV，133eV等，探測(cè)范圍擴(kuò)展到了5B—92U。為克服傳統(tǒng)Si（Li）探測(cè)器需使用液氮冷卻帶來的不便，1989年Kevex公司推出了可不用液氮的Superdry探測(cè)器，Noran公司也生產(chǎn)了用溫差電制冷的Freedom探測(cè)器（配有小型冷卻循環(huán)水機(jī)），和壓縮機(jī)制冷的Cryocooled探測(cè)器。這兩種探測(cè)器必須晝夜24小時(shí)通電，適合于無液氮供應(yīng)的單位。現(xiàn)在使用的大多還是改進(jìn)的液氮冷卻Si（Li）探測(cè)器，只需在實(shí)際工作時(shí)加入液氮冷卻，平時(shí)不必維持液氮的供給。最近發(fā)展起來的高純鍺Ge探測(cè)器，不僅提高了分辨率，而且擴(kuò)大了探測(cè)的能量范圍（從25keV擴(kuò)展到100keV），特別適用于透射電鏡：如Link的GEM型的分辨率已優(yōu)于115eV（MnKα）和65eV（FKα），Noran的Explorer

Ge探測(cè)器，探測(cè)范圍可達(dá)100keV等。1995年中國(guó)科學(xué)院上海原子核研究所研制成了Si（Li）探測(cè)器，能量分辨率為152eV。中國(guó)科學(xué)院北京科學(xué)儀器研制中心也生產(chǎn)了X射線能譜分析系統(tǒng)Finder-1000，硬件借鑒Noran公司的功能電路，配以該公司的探測(cè)器，采用Windows操作系統(tǒng)，開發(fā)了自己的圖形化能譜分析系統(tǒng)程序。

二、X射線波譜儀和電子探針儀

現(xiàn)代SEM大多配置了EDS探測(cè)器以進(jìn)行成分分析。當(dāng)需低含量、精確定量以及超輕元素分析時(shí)，則可再增加1到4道X射線波譜儀WDS。Microspec公司的全聚焦WDX-400，WDX-600型分別配有4塊和6塊不同的衍射晶體，能檢測(cè)到5B（4Be）以上的各種元素。該譜儀可以傾斜方式裝在掃描電鏡試樣室上，以便對(duì)水平放置的試樣進(jìn)行分析，而不必如垂直譜儀那樣需用光學(xué)顯微鏡來精確調(diào)整試樣離物鏡的工作距離。為滿足大量多元素試樣的超輕元素，低含量，高速定性、定量常規(guī)分析的需求，法國(guó)Cameca公司長(zhǎng)期生產(chǎn)電子探針儀，SX50和SXmacro型配備4道WDS及1道EDS，物鏡內(nèi)裝有同軸光學(xué)顯微鏡可以隨時(shí)觀察分析區(qū)域。島津公司最近生產(chǎn)的計(jì)算機(jī)控制EPMA-1600型電子探針，可配置2—5道WDS和1道EDS，試樣最大尺寸為100mm×100mm×50mm（厚），二次電子圖像分辨率為6nm。JEOL公司也生產(chǎn)了計(jì)算機(jī)控制的JXA-8800電子探針和JXA-8900系列WD／ED綜合顯微分析系統(tǒng)—超電子探針，可裝5道X射線光譜儀和1道X射線能譜儀，元素分析范圍為5B—92U，二次電子圖像分辨率為6nm。

Noran公司下屬的Peak公司最近發(fā)展了一種嶄新的APeX全參數(shù)X射線光譜儀，與傳統(tǒng)的機(jī)械聯(lián)動(dòng)機(jī)構(gòu)完全不同，由計(jì)算機(jī)控制6個(gè)獨(dú)立的伺服馬達(dá)分別調(diào)節(jié)分光晶體的位置和傾角以及X射線探測(cè)器的X、Y坐標(biāo)和狹縫寬度。配有4塊標(biāo)準(zhǔn)的分光晶體可分析5B（4Be）以上的元素。羅蘭圓半徑隨分析元素而變，可分別為170，180，190和200mm，以獲得最高的計(jì)數(shù)率，提高了分析精度和靈活性。Noran公司還推出了稱為MAXray的X射線平行束光譜儀，將最新的X光學(xué)研究成果——準(zhǔn)平行束整體X光透鏡置于試樣上的X射線發(fā)射點(diǎn)和分析晶體之間，提高了接收X射線的立體角，比一般WDS的強(qiáng)度提高了50倍左右。可分析100eV—1.8keV能量范圍內(nèi)的K、L、M線，特別有利于低電壓、低束流分析，對(duì)Be、B、C、N、O和F的分辨率可高達(dá)5—15eV，兼有WDS的高分辨率和EDS的高收集效率。這兩種新型X射線光譜儀可望得到廣泛的應(yīng)用。

三、場(chǎng)發(fā)射槍掃描電鏡和低壓掃描電鏡

場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡得到了很大的發(fā)展。日立公司推出了冷場(chǎng)發(fā)射槍掃描電鏡，Amray公司則生產(chǎn)熱場(chǎng)發(fā)射槍掃描電鏡，不僅提高了常規(guī)加速電壓時(shí)的分辨本領(lǐng)，還顯著改善了低壓性能。低壓掃描電鏡LVSEM由于可以提高成像的反差，減少甚至消除試樣的充放電現(xiàn)象并減少輻照損傷，因此受到了人們的囑目。JEOL公司的JSM-6000F型場(chǎng)發(fā)射超高分辨SEM的分辨本領(lǐng)在加速電壓30kV時(shí)達(dá)0.6nm，已接近TEM的水平，但試樣必須浸沒入物鏡的強(qiáng)磁場(chǎng)中以減少球差的影響，所以尺寸受到限制，最大為23mm×6mm×3mm（厚）。試樣半浸沒在物鏡磁場(chǎng)中的場(chǎng)發(fā)射JSM-6340F型可以觀察大試樣，加速電壓15kV時(shí)分辨本領(lǐng)為1.2nm，低壓1kV時(shí)為2.5nm。這兩種SEM由于試樣要處在磁場(chǎng)中所以不能觀察磁性材料。使用CF校正場(chǎng)小型物鏡可觀察大試樣的場(chǎng)發(fā)射JSM-6600F型分辨本領(lǐng)為2.5nm（1kV時(shí)為8nm）。日立公司也供應(yīng)這幾類產(chǎn)品如S-5000，S-4500和S-4700型。

四、超大試樣室掃描電鏡

德國(guó)Visitec捷高公司的超大試樣室Mira型掃描電鏡。被檢物的最大尺寸可為直徑700mm，高600mm，長(zhǎng)1400mm，最大重量可達(dá)300公斤，真空室長(zhǎng)1400，寬1100和高1200mm。分辨本領(lǐng)4nm，加速電壓0.3kV—20kV。是一種新的計(jì)算機(jī)控制、非破壞性的檢查分析測(cè)試裝置，可用于工業(yè)產(chǎn)品的生產(chǎn)，質(zhì)量管理，微機(jī)加工和工藝品的檢查研究等。

五、環(huán)境掃描電鏡

80年代出現(xiàn)的環(huán)境掃描電鏡ESEM，根據(jù)需要試樣可處于壓力為1—2600Pa不同氣氛的高氣壓低真空環(huán)境中，開辟了新的應(yīng)用領(lǐng)域。與試樣室內(nèi)為10-3Pa的常規(guī)高真空SEM不同，所以也可稱為低真空掃描電鏡LV-SEM。在這種低真空環(huán)境中，絕緣試樣即使在高加速電壓下也不會(huì)因出現(xiàn)充、放電現(xiàn)象而無法觀察；潮濕的試樣則可保持其原來的含水自然狀態(tài)而不產(chǎn)生形變。因此，ESEM可直接觀察塑料、陶瓷、紙張、巖石、泥土，以及疏松而會(huì)排放氣體的材料和含水的生物試樣，無需先噴涂導(dǎo)電層或冷凍干燥處理。1990年美國(guó)Electro

Scan公司首先推出了商品ESEM。為了保證試樣室內(nèi)的高氣壓低真空環(huán)境，LV-SEM的真空系統(tǒng)須予以特殊考慮。目前，Amray，Hitachi，JEOL和LEO等公司都有這種產(chǎn)品。試樣室為6—270Pa時(shí)，JSM—5600LV—SEM的分辨本領(lǐng)已達(dá)5.0nm，自動(dòng)切換到高真空狀態(tài)后便如常規(guī)掃描電鏡一樣，分辨本領(lǐng)達(dá)3.5nm。中國(guó)科學(xué)院北京科學(xué)儀器研制中心與化工冶金研究所合作，發(fā)展KYKY-1500高溫環(huán)境掃描電子顯微鏡，試樣最高溫度可達(dá)1200℃，最高氣壓為2600Pa；800℃時(shí)分辨率為60nm，觀察了室溫下的濕玉米淀粉顆粒斷面、食鹽的結(jié)晶粒子，以及在50Pa，900℃時(shí)鐵礦中的針形Fe\-2O\-3等試樣。

六、掃描電聲顯微鏡

80年代初問世的掃描電聲顯微鏡SEAM，采用了一種新的成像方式：其強(qiáng)度受頻閃調(diào)制的電子束在試樣表面掃描，用壓電傳感器接收試樣熱、彈性微觀性質(zhì)變化的電聲信號(hào)，經(jīng)視頻放大后成像。能對(duì)試樣的亞表面實(shí)現(xiàn)非破壞性的剖面成像。可應(yīng)用于半導(dǎo)體、金屬和陶瓷材料，電子器件及生物學(xué)等領(lǐng)域。中國(guó)科學(xué)院北京科學(xué)儀器研制中心也發(fā)展了這種掃描電聲顯微鏡，空間分辨本領(lǐng)為0.2—0.3μm。最近，中國(guó)科學(xué)院上海硅酸鹽研究所采用數(shù)字掃描發(fā)生器控制電子束掃描等技術(shù)，提高了信噪比，使SEAM的圖像質(zhì)量得到了很大的改進(jìn)。

七、測(cè)長(zhǎng)/缺陷檢測(cè)掃描電鏡

SEM不但在科學(xué)研究而且在工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中得到了廣泛的應(yīng)用，特別是電子計(jì)算機(jī)產(chǎn)業(yè)的興起使其得到了很大的發(fā)展。目前半導(dǎo)體超大規(guī)模集成電路每條線的制造寬度正由0.25μm向0.18μm邁進(jìn)。作為半導(dǎo)體集成電路生產(chǎn)線上Si片的常規(guī)檢測(cè)工具，美國(guó)Amray公司推出了一種缺陷檢測(cè)3800型DRT掃描電鏡，采用了加熱到1800K的ZrO/W陰極肖脫基熱場(chǎng)發(fā)射電子槍，具有良好的低加速電壓性能：1kV時(shí)分辨本領(lǐng)達(dá)4nm，而且電子束流的穩(wěn)定度優(yōu)于1%/h、可長(zhǎng)期連續(xù)工作，對(duì)直徑為100，125，150，200mm的Si片，每小時(shí)可檢測(cè)100個(gè)缺陷。日立公司為了克服以往在室溫下工作的冷場(chǎng)發(fā)射槍測(cè)長(zhǎng)掃描電鏡（CD-SEM）因需要進(jìn)行閃爍處理以去除發(fā)射尖上所吸附的氣體分子而經(jīng)常中斷工作、影響在生產(chǎn)線上應(yīng)用的缺點(diǎn)，最近也推出了這種ZrO/W陰極熱場(chǎng)發(fā)射電子槍的S-8000系列CD-SEM。為了克服熱場(chǎng)發(fā)射比冷場(chǎng)發(fā)射槍電子能量分散大的缺點(diǎn)，設(shè)計(jì)了阻滯場(chǎng)電磁物鏡，并改進(jìn)了二次電子探測(cè)器，在加速電壓為800V時(shí)分辨本領(lǐng)為5nm，可以每小時(shí)20片，每片5個(gè)檢測(cè)點(diǎn)的速度連續(xù)檢測(cè)125—200mm直徑的Si。

八、晶體學(xué)取向成像掃描電子顯微術(shù)

SEM的另一個(gè)新發(fā)展方向是以背散射電子衍射圖樣（EBSP）為基礎(chǔ)的晶體學(xué)取向成像電子顯微術(shù)（OIM）。在SEM上增加一個(gè)可將試樣傾動(dòng)約70度的裝置，CCD探測(cè)器和數(shù)據(jù)處理計(jì)算機(jī)系統(tǒng)，掃描并接收記錄塊狀試樣表面的背散射電子衍射花樣（背散射菊池花樣），按試樣各部分不同的晶體取向分類成像來獲得有關(guān)晶體結(jié)構(gòu)的信息，可顯示晶粒組織、晶界和裂紋等，也可用于測(cè)定織構(gòu)和晶體取向。可望發(fā)展成SEM的一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)附件。1996年美國(guó)TSL（TexSemLaboratories，Inc.）公司推出了TSLOIM系統(tǒng)，空間分辨本領(lǐng)已優(yōu)于0.2μm，比原理相似的電子通道圖樣（ECP）提高了一個(gè)量級(jí)，在0.4秒鐘內(nèi)即能完成一張衍射圖樣的自動(dòng)定標(biāo)工作。英國(guó)牛津集團(tuán)顯微分析儀器Link-OPAL公司的EBSD結(jié)晶學(xué)分析系統(tǒng)，目前已用于Si片上Al連線的取向分析，以判斷其質(zhì)量的優(yōu)劣及可行性。

九、計(jì)算機(jī)控制掃描電鏡

90年代初，飛利浦公司推出了XL系列掃描電鏡。在保持重要功能的同時(shí)，減少了操作的復(fù)雜性。儀器完全由計(jì)算機(jī)軟件控制操作。許多參量（焦距、像散校正和試樣臺(tái)移動(dòng)速度等）和調(diào)節(jié)靈敏度都會(huì)根據(jù)顯微鏡的工作狀態(tài)作自適應(yīng)變化和耦合，可迅速而準(zhǔn)確地改變電鏡的主要參數(shù)。EDS完全與XL系統(tǒng)實(shí)現(xiàn)了一體化。該公司1995年生產(chǎn)了XL40FEG等場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡。日立，JEOL等也先后推出了計(jì)算機(jī)控制的掃描電鏡。場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡的分辨本領(lǐng)最高已達(dá)到0.6nm，接近了透射電鏡的水平，并得到了廣泛的應(yīng)用，但尚不能分辨原子。如何進(jìn)一步提高掃描電鏡的圖像質(zhì)量和分辨本領(lǐng)是人們十分關(guān)注的問題。JoyDC指出：由于分辨本領(lǐng)受到試樣表面二次電子SE擴(kuò)散區(qū)大小的基本限制，采取適當(dāng)措施如噴鍍一超薄金屬層或布洛赫波隧穿效應(yīng)（BlochWaveChanneling）等來限制SE擴(kuò)散區(qū)的尺寸，二次電子分辨本領(lǐng)可望達(dá)到0.2—0.3nm，并進(jìn)而觀察原子像。現(xiàn)代SEM電子束探針的半高寬FWHM已達(dá)0.3nm，場(chǎng)發(fā)射電子槍也已具有足夠高的亮度。因此在電子光學(xué)方面目前并不構(gòu)成對(duì)SE分辨本領(lǐng)的基本限制。然而，對(duì)SEM的機(jī)械設(shè)計(jì)如試樣臺(tái)的漂移和震動(dòng)等尚未給予足夠的、如對(duì)掃描隧道顯微鏡那樣的重視、二次電子探測(cè)器的信噪比和反差還不夠理想，也影響了分辨本領(lǐng)。此外，SE分辨本領(lǐng)的定義和測(cè)定方法，SEM圖像處理等也不如透射電子顯微鏡那么嚴(yán)格和完善。這些問題的解決必將進(jìn)一步提高SEM的圖像質(zhì)量和分辨本領(lǐng)。

金相顯微鏡及掃描電鏡均只能觀察物質(zhì)表面的微觀形貌，它無法獲得物質(zhì)內(nèi)部的信息。而透射電鏡由于入射電子透射試樣后，將與試樣內(nèi)部原子發(fā)生相互作用，從而改變其能量及運(yùn)動(dòng)方向。顯然，不同結(jié)構(gòu)有不同的相互作用。這樣，就可以根據(jù)透射電子圖象所獲得的信息來了解試樣內(nèi)部的結(jié)構(gòu)。由于試樣結(jié)構(gòu)和相互作用的復(fù)雜性，因此所獲得的圖象也很復(fù)雜。它不像表面形貌那樣直觀、易懂

因此，如何對(duì)一張電子圖像獲得的信息做出正確的解釋和判斷，不但很重要，也很困難。必須建立一套相應(yīng)的理論才能對(duì)透射電子像做出正確的解釋。如前所述電子束透過試樣所得到的透射電子束的強(qiáng)度及方向均發(fā)生了變化，由于試樣各部位的組織結(jié)構(gòu)不同，因而透射到熒光屏上的各點(diǎn)強(qiáng)度是不均勻的，這種強(qiáng)度的不均勻分布現(xiàn)象就稱為襯度，所獲得的電子象稱為透射電子襯度象。