導(dǎo)讀：晶界工程（GBE） 是一種成熟的微觀結(jié)構(gòu)設(shè)計策略，通過促進(jìn)高比例的低能晶界 （GB）（例如 Σ3 邊界）來改善多晶材料的機械性能并最大限度地降低腐蝕敏感性。傳統(tǒng)的 GBE 利用復(fù)雜的機械變形和退火循環(huán)來設(shè)計金屬和合金的微觀結(jié)構(gòu)，以釋放這種優(yōu)越的性能。然而，熱機械加工不適用于增材制造 （AM） 生產(chǎn)的近凈形狀零件，因為它會不可逆轉(zhuǎn)地改變其精密設(shè)計的幾何形狀。一種創(chuàng)新的解決方案是通過調(diào)節(jié)增材制造過程中的應(yīng)變能來調(diào)整 GBE，以產(chǎn)生足夠的再結(jié)晶驅(qū)動力。盡管如此，在增材制造微觀結(jié)構(gòu)中實現(xiàn)完全再結(jié)晶通常需要額外的增材制造后退火，這仍然耗時耗能。在這里，我們重點介紹了通過粉末回收直接在竣工的LPBF 316 L不銹鋼中形成的類似GBE的微觀結(jié)構(gòu)，其特征是細(xì)晶粒和高密度的Σ3邊界。我們認(rèn)為，這是基于通過二十面體短程有序和改良的凝固途徑直接從凝固液中成核孿生相關(guān)奧氏體晶粒，其中鐵素體最初形成，隨后經(jīng)歷大量轉(zhuǎn)變?yōu)閵W氏體。我們還展示了如何通過增材制造后退火通過原位GBE進(jìn)一步改進(jìn)這些完成的微觀結(jié)構(gòu)，從而實現(xiàn)額外的性能優(yōu)化。我們新的原位增材制造GBE路線為使用回收粉末設(shè)計具有卓越性能的高性能金屬增材制造部件鋪平了道路。

晶界工程（GBE）是改善多晶材料力學(xué)性能最成功的微觀結(jié)構(gòu)設(shè)計策略之一。已建立的GBE方法涉及定制金屬和合金晶界（GBs）的特性，通常通過熱機械工藝引入大量低能GBs，例如Σ3邊界（面心立方晶體中的孿晶。這種低能GB的高密度破壞了隨機GB的網(wǎng)絡(luò)，有效緩解了裂紋擴展、晶間腐蝕和氫脆等與GB相關(guān)的劣化現(xiàn)象.傳統(tǒng)的GBE依賴于多次變形和退火循環(huán)，這既耗時又耗能，并且在產(chǎn)品體積和形狀方面仍然受到限制。迄今為止，這些限制限制了GBE的可擴展性。

增材制造（AM）是一種先進(jìn)的制造工藝，有助于快速生產(chǎn)具有復(fù)雜幾何形狀、卓越柔韌性和最小浪費的近凈形部件，從而使其成為航空航天、生物醫(yī)學(xué)和汽車等各個行業(yè)的金屬部件制造的有吸引力的策略。. 使用316 L奧氏體級粉末的不銹鋼產(chǎn)品由于其理想的機械性能和高耐腐蝕性，現(xiàn)在越來越多地通過激光粉末床熔融（LPBF）制造。傳統(tǒng)的熱機械加工不適用于增材制造零件，而不會對設(shè)計完整性產(chǎn)生不利影響。已經(jīng)提出了幾種解決方案來實現(xiàn)增材制造微觀結(jié)構(gòu)中的GBE，主要是通過在增材制造后退火過程中觸發(fā)再結(jié)晶。這是可能的，因為LPBF固有的高度局部熔化和快速熱循環(huán)會產(chǎn)生溫度梯度的空間變化，進(jìn)而引起相當(dāng)大的熱應(yīng)變。這導(dǎo)致了高度非平衡微觀結(jié)構(gòu)的發(fā)展，其特點是金屬和合金在竣工增材制造狀態(tài)下存在高密度位錯。這種高能微觀結(jié)構(gòu)構(gòu)型可能會引發(fā)再結(jié)晶，而不需要外部機械變形。Gao等報道了對LPBF掃描策略的改進(jìn)，以控制316 L不銹鋼中的蜂窩凝固模式，從而改變AM后再結(jié)晶響應(yīng)而不發(fā)生機械變形。抗再結(jié)晶的程度，稱為“熱穩(wěn)定性”，與微觀結(jié)構(gòu)中細(xì)胞邊界處的位錯密度和微偏析有關(guān)，即，細(xì)胞邊界處較高的位錯密度和/或較低的溶質(zhì)偏析導(dǎo)致較低的熱穩(wěn)定性。

在我們之前的研究中，我們系統(tǒng)地研究了LPBF 316 L不銹鋼的微觀結(jié)構(gòu)和熱穩(wěn)定性隨加工參數(shù)的變化，并報告了這些微觀結(jié)構(gòu)特征以及熱穩(wěn)定性，可以通過改變掃描速度、激光功率和掃描策略來控制。這提供了實現(xiàn)對完全或特定部位再結(jié)晶的控制的機會，而不涉及任何機械變形。然而，要實現(xiàn)增材制造微觀結(jié)構(gòu)的完全再結(jié)晶，通常需要在高同源溫度下長時間退火。在這種情況下，再結(jié)晶通常具有低密度的位錯，有時還會出現(xiàn)不理想的大晶粒。因此，GBE材料往往會同時錯過應(yīng)變硬化和GB硬化能力。機械強度的這種限制進(jìn)一步限制了AM GBE策略的實際應(yīng)用。因此，迫切需要新的策略來實現(xiàn)原位 GBE，而不會影響機械強度或需要后處理處理。

盡管金屬增材制造具有優(yōu)勢，但其成本仍然很高，部分原因是金屬粉末原料價格不斷上漲。例如，對于不銹鋼、鈦和鋁合金粉末，這些金屬粉末原料的價格可能高達(dá)每公斤520美元。通常，在LPBF過程中，只有一小部分（10-20vol%）粉末原料被熔化并摻入實際制造的零件中。因此，回收未使用的粉末已成為降低原料費用的常見做法。Sartin等觀察到，重復(fù)使用的316 L不銹鋼粉末顯示出明顯更高的氧和氫成分。Heiden等報道說，重復(fù)使用的316 L粉末在回收30次后，表面氧含量增加，納米級氧化物增加，零件密度略有降低，同時與新鮮粉末制成的樣品相比，它保持了一致的屈服和極限拉伸強度。Delacroix等報告說，重復(fù)使用316 L粉末15次會導(dǎo)致粉末粒徑和氧含量增加，粉末中鐵素體相的比例更高，制備樣品中的晶粒尺寸減小，同時保持與新鮮粉末相當(dāng)?shù)娘@微硬度和拉伸性能。

這些研究表明，重復(fù)使用的增材制造粉末通常不會顯著改變最終的微觀結(jié)構(gòu)或損害制造部件的機械性能。盡管如此，關(guān)于如何系統(tǒng)地控制粉末回收以影響微觀結(jié)構(gòu)演變，特別是晶粒細(xì)化和孿晶邊界形成，以提高機械性能，仍然存在重要問題。鑒于在重復(fù)使用的粉末中經(jīng)常觀察到顯著的成分變化，這個問題變得尤為重要。對增材制造過程中有效粉末回收的深入了解，可以同時優(yōu)化 GB 特性、增強機械性能并提高工藝可持續(xù)性，為增材制造過程中循環(huán)材料的使用提供了一條充滿希望的途徑。

在這項研究中，我們強調(diào)了在竣工的 316 L 不銹鋼中形成的類似 GBE 的微觀結(jié)構(gòu)，其特點是晶粒細(xì)小，孿晶邊界比例高。這是通過粉末回收實現(xiàn)的，粉末回收改變了粉末成分，無需機械變形或退火即可開發(fā)出如此精細(xì)的微觀結(jié)構(gòu)。由此產(chǎn)生的微觀結(jié)構(gòu)表現(xiàn)出優(yōu)異的竣工機械性能，并通過后熱處理為異地 GBE 提供了一個出色的起點，從而能夠進(jìn)一步定制微觀結(jié)構(gòu)和性能。我們展示了在LPBF過程中通過原位和異位GBE直接縱微觀結(jié)構(gòu)的能力，旨在實現(xiàn)優(yōu)化的微觀結(jié)構(gòu)和增強的機械性能，同時也探索了推進(jìn)增材制造中粉末回收的新機會。

相關(guān)研究以“Towards in-situ grain boundary engineering in additively manufactured stainless steel 316 L via reused powder”發(fā)表在Acta Materialia

鏈接：

https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1359645425006731

圖1.概述 LPBF 316 L 不銹鋼樣品的 （a） 新鮮粉末與 （b） 重復(fù)使用粉末的 OM 圖像。

圖2.EBSD IPF（第一行）、重疊GB的圖像質(zhì)量圖（第二行）、取向錯誤角度分布和相應(yīng)的取向錯誤軸（第三行），顯示了使用（a）新鮮粉末與（b）重復(fù)使用粉末的竣工樣品的微觀結(jié)構(gòu)。在 GB 地圖中，黑線表示 HAGB （θ > 15°），藍(lán)線表示 LAGB （θ ≤ 15°），紅線表示 Σ3 邊界 （60°/<111>），黃線表示 Σ9 邊界 （39°/<110>）。定向錯誤角度圖中的虛線顯示了定向錯誤角度的麥肯齊（隨機）分布。

圖3.LPBF 316 L在各種粉末條件下的顯微結(jié)構(gòu)特征，（a）圖像質(zhì)量圖疊加GND密度，其中圖中的數(shù)字顯示了從多個圖中計算出的平均GND密度，排除了GB，以及（b）來自蝕刻表面的SEM二次電子圖像顯示了細(xì)胞結(jié)構(gòu)，圖像中的數(shù)字表示來自不同圖的細(xì)胞的平均直徑。

圖4蝕刻后的SEM圖像揭示了使用（a）新鮮粉末和（b）重復(fù)使用粉末制造的LPBF 316 L不銹鋼的結(jié)構(gòu)差異。重復(fù)使用的粉末表面呈現(xiàn)出魚鱗狀結(jié)構(gòu)，橙色箭頭表示細(xì)胞結(jié)構(gòu)，藍(lán)色箭頭突出顯示沒有這種結(jié)構(gòu)的區(qū)域。

圖5凝固細(xì)胞結(jié)構(gòu)的STEM-HAADF 成像和相應(yīng)的 EDS 圖顯示了 （a） 新鮮粉末和 （b） 重復(fù)使用的粉末樣品中的元素分布。每個圖中的線性剖面顯示了跨單元邊界的 Fe、Cr、Mo 和 Ni 的原子分?jǐn)?shù)。HAADF 圖像中的黑色箭頭表示線掃描的位置，而重復(fù)使用的粉末樣品的 HAADF 圖像中的紅色箭頭標(biāo)記氧化物的位置。

本研究引入了一種創(chuàng)新策略，利用回收的增材制造粉末在LPBF 316 L不銹鋼中實現(xiàn)原位GBE，無需額外的機械變形和退火。與使用新鮮增材制造粉末構(gòu)建的典型316 L柱狀晶粒微觀結(jié)構(gòu)不同，回收粉末有助于形成具有高密度Σ3邊界和GND的細(xì)晶粒微觀結(jié)構(gòu)。這是由于成分變化驅(qū)動的重復(fù)使用粉末中凝固途徑的轉(zhuǎn)變。其潛在機制歸因于（i）ISRO（二十面體短程秩序）介導(dǎo)的成核和（ii）F/MA（鐵素體凝固后大量轉(zhuǎn)變?yōu)閵W氏體）凝固模式的變化，這兩者都對孿晶形成做出了重大貢獻(xiàn)。

由此產(chǎn)生的重復(fù)使用的粉末微觀結(jié)構(gòu)表現(xiàn)出優(yōu)異的機械性能，包括增強的屈服強度、拉伸強度和延展性。我們還表明，它是通過后熱處理進(jìn)行的異位 GBE 的優(yōu)良起始微觀結(jié)構(gòu)，為設(shè)計微觀結(jié)構(gòu)和機械性能提供了進(jìn)一步的機會。

我們的結(jié)果強調(diào)了使用回收增材制造粉末和在增材制造組件中實現(xiàn)卓越性能的綜合優(yōu)勢。通過利用重復(fù)使用粉末的獨特化學(xué)特性，能夠以經(jīng)濟高效且可持續(xù)的方式直接生產(chǎn)復(fù)雜的高性能零件。基于增材制造的 GBE 代表了加速增材制造技術(shù)工業(yè)采用和推動材料工程進(jìn)步的有前途的途徑。