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金屬頂刊《Acta Materialia》新型反珍珠層結(jié)構(gòu)！大幅提高鎂基納米復(fù)合材料的強(qiáng)度和延展性！

2022-02-23 14:53:00 作者：材料學(xué)網(wǎng) 來源：材料學(xué)網(wǎng) 分享至：

導(dǎo)讀：模仿珍珠層結(jié)構(gòu)是開發(fā)高強(qiáng)度和高韌性材料的常用方法。本文提出了一種新的策略，稱為逆珍珠層結(jié)構(gòu)，其中細(xì)長和卷曲的軟成分嵌入硬成分矩陣中，形成有序的實(shí)體排列。這種策略在顆粒增強(qiáng)金屬基復(fù)合材料中得到了證明，使用純鎂作為軟相，碳化硅納米顆粒增強(qiáng)鎂作為硬相。所得納米復(fù)合材料具有高強(qiáng)度，特別是高拉伸伸長率，是均質(zhì)對應(yīng)物的五倍。優(yōu)異的綜合強(qiáng)化增韌效果源于量身定制的反珍珠層結(jié)構(gòu)，該結(jié)構(gòu)通過充分促進(jìn)應(yīng)變硬化來實(shí)現(xiàn)穩(wěn)定的微裂紋增殖過程，從而避免后期抗拉強(qiáng)度的任何顯著下降。這種策略雖然在此僅針對顆粒增強(qiáng)鎂的特定情況進(jìn)行了展示，但并不局限于任何特定的材料系統(tǒng)，而是構(gòu)成了開發(fā)用于工程應(yīng)用的高性能材料的通用途徑。

顆粒增強(qiáng)金屬基復(fù)合材料（PRMMC）被認(rèn)為是用于輕量化和節(jié)能設(shè)計策略的下一代結(jié)構(gòu)材料。傳統(tǒng)上，增強(qiáng)粒子經(jīng)過精心處理以實(shí)現(xiàn)均勻分散，以最大限度地提高增強(qiáng)效果。雖然這些傳統(tǒng)的PRMMC已顯示出顯著提高的強(qiáng)度，但它們通常表現(xiàn)出明顯的延展性降低。這種強(qiáng)度和延展性之間的權(quán)衡是一個長期存在的問題，并且極大地限制了材料的實(shí)際應(yīng)用。人們在追求同時具有高強(qiáng)度和高延展性的PRMMC方面做出了廣泛的努力。

最近年來，通過調(diào)整粒子的空間分布來構(gòu)建異構(gòu)結(jié)構(gòu)的策略引起了相當(dāng)大的興趣。考慮到三維空間中相位的連通性或連續(xù)性，存在多種異質(zhì)結(jié)構(gòu)模式。經(jīng)過多年的努力，已經(jīng)提出并證明了幾種異質(zhì)結(jié)構(gòu)，例如分層結(jié)構(gòu)、網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)和仿生結(jié)構(gòu)，它們確實(shí)導(dǎo)致強(qiáng)度-延展性協(xié)同作用的增強(qiáng)，遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過了它們各自的同質(zhì)結(jié)構(gòu)。一般來說，異質(zhì)設(shè)計策略的目的是激活多種強(qiáng)化或增韌機(jī)制，例如應(yīng)變分配、背應(yīng)力強(qiáng)化、延遲頸縮，以及裂紋偏轉(zhuǎn)和橋接的外在增韌機(jī)制。其中，仿生結(jié)構(gòu)因其在克服強(qiáng)韌性困境方面的先進(jìn)性而備受關(guān)注。

眾所周知，大自然非常擅長規(guī)避強(qiáng)度與延展性的權(quán)衡問題，并且長期以來通過結(jié)合“軟”（低強(qiáng)度但高延展性）和“硬”（高強(qiáng)度但低延展性）來進(jìn)化出具有出色機(jī)械性能的多種復(fù)合材料組成層次結(jié)構(gòu)。最值得注意的例子是珍珠層，盡管主要由脆性文石（95vol.%）組成，但與純文石相比，其強(qiáng)度增加了兩倍，斷裂韌性增加了大約三個數(shù)量級。對珍珠層結(jié)構(gòu)的深入研究表明，其優(yōu)異的性能主要?dú)w功于它的構(gòu)建塊，其中250-500nm厚的文石薄片通過30-90nm厚的薄生物聚合物層粘合在一起，形成高度有序的“磚塊和砂漿”結(jié)構(gòu)。這種巧妙的結(jié)構(gòu)允許珍珠層內(nèi)同時存在多種強(qiáng)化或增韌機(jī)制，尤其賦予珍珠層卓越的抑制裂紋擴(kuò)展能力，為構(gòu)建具有優(yōu)異綜合性能的新型PRMMCs提供了設(shè)計理念。

受珍珠層的啟發(fā)，珍珠層狀復(fù)合材料的開發(fā)采用了多種技術(shù)，例如逐層工藝、蒸發(fā)誘導(dǎo)自組裝、噴涂和冷凍鑄造，但具有珍珠層狀結(jié)構(gòu)的PRMMC的大規(guī)模制造是仍然是一個巨大的挑戰(zhàn)。主要障礙在于難以將高體積分?jǐn)?shù)的硬成分嵌入少量軟成分中以形成高度有序的層狀結(jié)構(gòu)。以往在這方面的研究一般采取折衷的方法，減少硬質(zhì)成分的含量。例如，使用薄片粉末冶金技術(shù)開發(fā)了一種受珍珠層啟發(fā)的Al2O3/Al層壓復(fù)合材料，其中5vol.%的天然Al2O3納米層和添加的Al2O3顆粒被用作“磚”。這種硬質(zhì)和軟質(zhì)成分含量顛倒的珍珠母結(jié)構(gòu)被稱為逆珍珠母結(jié)構(gòu)，盡管只有體積分?jǐn)?shù)而不是結(jié)構(gòu)的拓?fù)湫再|(zhì)（嵌入軟連續(xù)基質(zhì)中的硬片晶）被倒置。這種結(jié)構(gòu)已經(jīng)實(shí)現(xiàn)了韌性的提高，但是由于高含量的軟質(zhì)成分被用作支撐骨架，因此得到的復(fù)合材料提高強(qiáng)度的能力有限。因此，必須開發(fā)一種模擬珍珠結(jié)構(gòu)的不同方法，以實(shí)現(xiàn)更顯著的強(qiáng)度和延展性協(xié)同增強(qiáng)。

在此，西南交通大學(xué)力學(xué)與航天工程學(xué)院，四川省應(yīng)用力學(xué)與結(jié)構(gòu)安全重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室的Xi Luo和Ke Zhao等人聯(lián)合美國中佛羅里達(dá)大學(xué)機(jī)械與航空航天工程系的Yuanli Bai等提出了一種新型的反珍珠層結(jié)構(gòu)，以實(shí)現(xiàn)PRMMC的高強(qiáng)度和高延展性。這種反珍珠層結(jié)構(gòu)繼承了分層層狀性質(zhì)，具有與珍珠層相當(dāng)?shù)母哂渤煞趾?。然而，不同于珍珠層狀和先前報道的反珍珠層結(jié)構(gòu)，其中硬成分是不連續(xù)的并嵌入軟成分的連續(xù)基質(zhì)中，新提出的反珍珠層結(jié)構(gòu)表現(xiàn)出微觀結(jié)構(gòu)的拓?fù)浞崔D(zhuǎn)，其中軟成分分散在連續(xù)的基質(zhì)中。硬成分矩陣形成有序的“磚（軟）和砂漿（硬）”排列。在這里，采用簡單且可擴(kuò)展的粉末冶金方法在SiC納米顆粒增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料中創(chuàng)建這種新型結(jié)構(gòu)。拉伸試驗(yàn)結(jié)果表明，本文提出的反珍珠層結(jié)構(gòu)同時提高了強(qiáng)度和延展性，其綜合強(qiáng)化-增韌效率優(yōu)于先前報道的異質(zhì)結(jié)構(gòu)。相關(guān)研究成果以題“NEvading strength and ductility trade-off in an inverse nacre structured magnesium matrix nanocomposite”發(fā)表在材料頂刊Acta Materialia上。

鏈接： https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1359645422001161

原料為市售純（>99.9%）粒徑約為150μm的Mg粉末和平均粒徑為50nm的SiC納米顆粒用作起始材料。這項(xiàng)工作中的合成過程如圖1所示。首先，通過行星球磨將Mg粉末與5vol.%SiC粉末混合。構(gòu)建反珍珠層結(jié)構(gòu)的第一步是獲得核殼結(jié)構(gòu)的復(fù)合粉末，其中軟核為純鎂，硬殼由碳化硅納米顆粒和鎂組成。根據(jù)我們以往的研究，核殼結(jié)構(gòu)的復(fù)合粉末可以通過球磨在短時間內(nèi)形成；而隨著球磨時間的增加，它會逐漸消失并被均勻的結(jié)構(gòu)所取代。根據(jù)我們之前的工作，此處使用150RPM的球磨速率和20小時的球磨時間來制備核殼結(jié)構(gòu)粉末。為了比較，還制備了均勻的復(fù)合材料粉末，用于通過球磨40小時制造均勻的復(fù)合材料。然后通過在600°C和50MPa的單軸壓力下熱壓對兩種研磨后的粉末進(jìn)行燒結(jié)，然后在150°C下以14:1的擠壓比進(jìn)行擠壓。由核殼粉末制成的復(fù)合材料稱為反珍珠層復(fù)合材料（inverse-MgNC）；而由均質(zhì)復(fù)合粉末制成的復(fù)合材料稱為均質(zhì)復(fù)合材料（homo-MgNC）。

圖1 （a）制備鎂基納米復(fù)合材料的過程示意圖。（b）原始Mg和SiC粉末的形貌。（c）復(fù)合粉末的形貌和截面觀察顯示，在研磨20小時后形成核殼結(jié)構(gòu)，在研磨40小時后形成均勻結(jié)構(gòu)。（d）由核殼結(jié)構(gòu)的均勻粉末制備的復(fù)合材料的微觀結(jié)構(gòu)。

圖2 （a, b）逆MgNC的3D渲染。（c, d）BSE-SEM圖像分別顯示平行和垂直于擠壓方向的反向MgNC橫截面。（e）高倍BSE-SEM圖像和（f）：（c）中由虛線矩形標(biāo)記的區(qū)域的相應(yīng)EDS元素圖。（g）BSE-SEM圖像和（h）均質(zhì)MgNC的相應(yīng)EDS元素圖。

圖3 軟相的特征尺寸。（a）特征結(jié)構(gòu)示意圖。（b-f）軟相的長度、寬度和厚度、曲率和間距的統(tǒng)計直方圖。每個參數(shù)的計數(shù)超過100。

圖4 反相MgNC的晶粒結(jié)構(gòu)。（a）顯示異質(zhì)晶粒結(jié)構(gòu)的代表性TEM圖像。（b）硬質(zhì)相的高倍TEM圖像，插圖顯示選定區(qū)域的衍射圖案。（c）沿ED的EBSD圖和晶粒取向圖例顯示了軟相的晶粒結(jié)構(gòu)。（d，e）分別在硬相和軟相中的晶粒尺寸分布。

圖5 反向MgNC的局部錯向分析。（a）內(nèi)核平均錯誤方向（KAM）圖，KAM比例范圍從藍(lán)色到紅色，代表0°-5°錯誤方向。（b）從相應(yīng)的KAM映射結(jié)果估計的全球GND密度分布。（c）特定晶粒中的相對GND密度繪制為從晶粒中心到晶界的距離的函數(shù)。

圖6 鎂基材料的力學(xué)性能。（a）反相MgNC和均相MgNC中軟硬相的納米壓痕載荷-位移曲線。（b）反向MgNC、均質(zhì)MgNC和純Mg的拉伸工程應(yīng)力-應(yīng)變曲線。（c）應(yīng)變硬化率曲線。（d）反相MgNC與其他結(jié)構(gòu)Mg和Al基復(fù)合材料的強(qiáng)化和增韌效率的比較。（d）中的空心、半空心和實(shí)心符號分別代表具有均質(zhì)、異質(zhì)和珍珠層狀結(jié)構(gòu)的復(fù)合材料。

圖7 反MgNC損傷演變的典型SE-SEM圖像。（a, b）用于比較的均質(zhì)MgNC的損傷行為。（c-f）逆MgNC中的微裂紋增殖過程隨著施加的應(yīng)變增加。（g）分散分布的微裂紋，表明均勻變形和變形引起的損傷。（h）斷裂附近有大量鈍性微裂紋，表明反向MgNC中的裂紋擴(kuò)展路徑。黃色虛線表示軟相和硬相的邊界。

圖8 逆向MgNC中裂紋演化的三維表征。（a-c）在（a）5%、（b）10%和（c）15%的宏觀應(yīng)變連續(xù)增加時復(fù)合材料中裂紋的3D可視化形態(tài)。（d, e）各種應(yīng)變下裂紋演化的定量分析：（d）硬相和軟相中裂紋的體積分?jǐn)?shù)；（e）裂紋尺寸分布。（e）的插圖中給出了不同應(yīng)變下的總裂紋數(shù)的計數(shù)。

圖9 拉伸試驗(yàn)后反MgNC的代表性TEM圖像。（a）軟相晶粒內(nèi)的高密度位錯。（b）與硬相相鄰的軟相晶粒中的位錯堆積。黃色虛線表示軟相和硬相的邊界。

圖10 變形軟相晶粒中的位錯配置。（a）TEM圖像顯示被檢查顆粒的位置。（b-f）使用不同衍射矢量在同一區(qū)域拍攝的雙光束TEM圖像

圖11 逆MgNC斷口圖。（a）CLSM圖像顯示了斷口的三維形態(tài)。（b）SE-SEM圖像顯示具有韌性斷裂特征的區(qū)域被染成黃色的代表性斷裂表面。（c, d）高倍放大SE-SEM觀察揭示了詳細(xì)的斷裂特征。提供了均質(zhì)MgNC的斷面圖以進(jìn)行比較：（e）CLSM圖像和（f）SE-SEM圖像。（a, e）的顏色代表顏色條中指示的相對高度。

圖12 （a）基底織構(gòu)晶粒中的代表性晶體取向。（b）與局部GND密度相關(guān)的軟相曲率示意圖。（c）顯示在硬相交錯微裂紋形成后軟相局部應(yīng)力狀態(tài)變化的簡化模型。

綜上所述，在這項(xiàng)工作中，提出了一種獨(dú)特的具有反珍珠層結(jié)構(gòu)的鎂基納米復(fù)合材料，其中軟成分（具有高縱橫比的純鎂帶）嵌入硬成分（SiC納米顆粒增強(qiáng)鎂）的基體中，從而可以規(guī)避PRMMC的強(qiáng)度和延展性之間的權(quán)衡問題。證明了獨(dú)特的復(fù)合材料表現(xiàn)出優(yōu)異的聯(lián)合強(qiáng)化增韌效果。強(qiáng)度的顯著提高源于復(fù)合材料特殊的幾何構(gòu)型，其中軟相中的織構(gòu)Mg晶粒和軟相的VSG結(jié)構(gòu)提供了額外的強(qiáng)化效果，軟硬相的不均勻變形產(chǎn)生了HDI強(qiáng)化。增強(qiáng)的延展性是由于反珍珠層結(jié)構(gòu)引起的有效微裂紋增殖過程以及由于交錯微裂紋的形成而導(dǎo)致的軟相局部應(yīng)力狀態(tài)的轉(zhuǎn)變。此外，由增強(qiáng)的位錯硬化和HDI硬化引起的軟相應(yīng)變硬化補(bǔ)償了由于在硬基體中形成微裂紋而導(dǎo)致的強(qiáng)度損失，避免了復(fù)合材料的后UTS應(yīng)變軟化并導(dǎo)致高拉伸伸長率。盡管目前的工作重點(diǎn)是鎂基MMC，但這種反珍珠層結(jié)構(gòu)有望適用于各種材料系統(tǒng)，用于設(shè)計高性能復(fù)合材料，以滿足許多需要減輕重量和提高能源效率的應(yīng)用的需求，包括航空航天和汽車系統(tǒng)。

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