導讀：本文利用透射電子顯微鏡（TEM）發現UFG IF鋼晶粒內部經歷了1.0%的微拉伸應變后，位錯密度降低；當頸縮區微拉伸應變為15%時，晶粒內部位錯密度增加。對微柱進行了原位TEM壓縮測試直接觀察到UFG IF鋼中的位錯運動以及與晶界的相應相互作用。發現晶粒內部先前存在的位錯向晶界移動，然后被吸收，位錯密度顯著降低，伴隨著預屈服過程中載荷的增加。微柱晶粒內部位錯密度的降低與從大塊樣品獲得的結果一致。隨著應變增加，晶界出現爆發的位錯，導致屈服和不連續的屈服行為。

結構材料需要高屈服應力以保持抗塑性變形能力并減輕重量。晶粒細化是改善多晶材料屈服應力的有效方法。由晶粒細化引起的一個重要問題是屈服行為在小于和大于1mm的晶粒尺寸范圍內存在顯著不同。另一方面，平均晶粒尺寸大于1.5μm的粗晶粒（CG）IF鋼試樣沒有較高的屈服應力，但應力逐漸增大。此外，UFG的ss曲線在較高的屈服應力后沒有應變硬化，而是發生了類似于Lüders的塑性變形，而CG甚至包括超過10％的應變都具有顯著的應變硬化，我們將UFG和CG鋼材中的屈服行為分別稱為不連續屈服和連續屈服。

連續屈服或不連續屈服的屈服行為可能受初始位錯密度的支配。CG純金屬通常在單軸拉伸試驗中表現出連續屈服，這是因為屈服點處存在高密度的移動位錯。此類移動性位錯是使用預先存在的位錯和已使用Frank-Read位錯源生成的。目前一些實驗結果與關于UFG材料的位錯密度獲得的結果相矛盾。例如，通過使用原位X射線衍射測量，UFG材料的位錯密度在早期階段降低，然后甚至在屈服之前就增加，這與約翰斯頓和吉爾曼理論相矛盾。該矛盾可歸因于XRD測試精度的極限，即，衍射輪廓反映了晶粒內部和晶粒邊界處的所有位錯的晶格畸變，這些位錯難以分離。盡管目前在位錯演化和相關的應力-應變響應方面進行了大量工作，但仍未顯示出與位錯密度相關的力學行為的直接證據，UFG IF鋼的超硬和不連續屈服機理仍不清楚。因此，非常需要直接觀察應變過程中的位錯活動。

為了弄清楚這種方法對樣品的影響，日本國立材料研究生hongxing Li教授等人對UFG和CG IF鋼的大塊樣品進行了常規力學試驗，并在拉伸前后用TEM觀察了原位壓縮測試的位錯結構，使用具有超細晶粒（UFG）尺寸的IF鋼闡明了Hall-Petch效應的“額外硬化”行為和不連續屈服行為的潛在機理。相關研究結果以題為“Mechanical response of dislocation interaction with grain boundary in ultrafine-grained interstitial-free steel”發表在Acta Materialia上。

論文鏈接：https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S135964542100001X

對于UFG IF鋼，TEM原位壓縮應變表明，晶粒內部的位錯向晶界移動并被吸收而沒有堆積。這導致在低于宏觀屈服的應力水平下位錯密度顯著降低。UFG IF鋼中的TEM原位應變在宏觀屈服后捕獲為爆裂狀變形，這可能是應力應變曲線上屈服下降和不連續屈服的基本步驟。

圖1.IF鋼在室溫下的單軸拉伸試驗的工程應力-應變曲線

圖2.IF鋼，純Al和Ni-40Co合金的Hall-Petch關系圖。

圖3.CG和UFG IF鋼的SEM-EBSD（IQ）圖和相應的反極圖（IPF）圖

圖4.數字圖像相關性測量與UFG IF鋼的單軸拉伸測試相結合。

圖5.UFG IF鋼在1％應變拉伸變形之前和（b）之后以及（c）局部拉伸應變為15％的頸縮區域的暗場LAADF-STEM圖像。通過拉伸變形，晶粒內部的平均位錯密度從（a）降低到（b）。（c）中晶粒內部的平均位錯密度高于（b）中。如圖4（b）中的箭頭所示，從頸縮區域之外的區域拾取具有1％拉伸應變的變形試樣。

圖6. 數字圖像相關性測量與CG IF鋼的單軸拉伸測試相結合。

圖7.明場LAADF-STEM圖像顯示了CG IF鋼中具有不同應變的位錯結構。（a）在拉伸變形之前，（b）在拉伸變形之后為1％的局部應變區域，以及（c）在拉伸斷裂之后為43％的局部應變區域。圖6（b）和（c）分別表示了拉伸試樣中TEM試樣（b）和（c）的位置。 

圖8.IF鋼的X射線衍射結果。

塊狀UFG IF鋼的TEM觀察表明，在1％拉伸應變后，晶粒內部的位錯密度降低，晶界處的對比度模糊，表明在晶界處有位錯吸收。在CG IF鋼中，由于屈服點處的晶粒內部存在足夠的移動位錯（既存的位錯和通過Frank-Read源成核的位錯），導致較低的屈服應力和連續屈服。基于Orowan模型和Johnston-Gilman模型的組合，UFG IF鋼的屈服和不連續屈服可歸因于位錯密度的轉變

圖9.壓縮測試之前（a）和之后（b）的微柱1的TEM圖像。  （c）微型支柱1包含六種晶粒，并用阿拉伯數字標記。  （d）通過TEM原位微柱壓縮試驗獲得的載荷-位移曲線。

圖10.TEM顯微照片顯示了微柱1的TEM原位壓縮測試過程中晶粒內部的位錯運動以及隨后在晶界處的湮滅。

圖11 在微柱1中對晶粒1進行原位壓縮測試時，位錯密度的轉變。圖像（a）至（e）分別對應于圖9（d）的載荷-位移曲線上的位置a-e。通過（a）上的虛線在封閉區域中測量位錯密度。（f）位錯密度與壓縮載荷的關系。

圖12.原位壓縮試驗之前（a）和之后（b）的微柱2的LAADF-STEM圖像，（c）在壓縮試驗中，位移隨時間（藍色）和相應負載（黑色）的變化而變化，（d）微型支柱2的荷載-位移曲線。

圖13. LAADF-STEM圖像恰好是在負載下降之前（a）和之后（b）捕獲的，該負載下降對應于圖12（d）中的負載－位移曲線上的點1和2。黃色箭頭顯示了在負荷下降過程中產生的位錯，表明晶粒3中存在一定的塑性應變。

圖14.載荷下降后由微柱的重新加載引起的晶界位錯的動態成核。（a）至（d）分別對應于圖12（d）中的載荷-位移曲線上的位置a至d。

圖15.示意圖顯示了在拉伸變形過程中UFG IF鋼（紅色）和CG IF鋼（藍色）中的位錯結構的轉變。  CG IF鋼表現出典型的連續屈服，且位錯密度ρ單調增加，而UFG IF鋼由于其明顯的演化行為而出現了額外的硬化和屈服下降。