高熵合金因其多組元設計帶來的復雜的原子間相互作用，故該合金體系普遍具有優(yōu)異的強度、熱穩(wěn)定性與耐蝕性，在高溫結構材料的研究領域中，高熵合金的身影已經(jīng)屢見不鮮。但令人意外的是，在更高溫度下能保持強度的高熵合金，卻面臨著中溫脆性的問題。這是因為在較低溫度時，沉淀強化是高熵合金強度的重要來源之一，但晶界附近的無析出區(qū)（PFZ）會成為微觀結構中的“軟點”，受力時會傾向于在這些軟化區(qū)域產(chǎn)生應力集中和微孔聚集，導致沿晶斷裂。正因如此，不少高熵合金在650 ℃等中溫區(qū)域難以廣泛使用。

2025年8月28日，《JMST》期刊發(fā)表了一篇題為“Novel nanoprecipitation configuration for enhancing intermediate-temperature ductility in a Co-Cr-Fe-Ni-Al-Ti high-entropy alloy”的論文，該論文通過簡單的雙重時效工藝，在Co-Cr-Fe-Ni-Al-Ti高熵合金中構建出獨特的“雙尺度納米析出結構”，有效緩解了該高熵合金的中溫脆性問題，材料在650℃下同時具備高強度（780 MPa）與優(yōu)異延伸率（35%）。該論文的通訊作者為中科院金屬所的熊良銀、王威和香港理工大學的焦增寶三位老師。

文章鏈接：

https://doi.org/10.1016/j.jmst.2025.07.051

【核心內(nèi)容】

本文提出了一種“雙重時效”策略來提高FCC基的Co-Cr-Fe-Ni-Al-Ti高熵合金的抗晶間脆化性能，雙時效合金在中等溫度下具有較高的強度和塑性，斷裂伸長率超過30%，在650℃時保持780MPa的抗拉屈服強度，且這種方法可以應用于其他的沉淀強化合金體系，這一發(fā)現(xiàn)為解決高溫合金的中溫脆問題提供了新的見解。

圖形摘要

【研究方法】

該研究采用Co_22.8Cr_18.0Fe_22.8Ni_27.4Al₅Ti₄（at.%）合金作為研究材料，在高純氬氣氣氛下，采用真空感應熔煉爐制備合金鑄錠，隨后鑄錠在1200 ℃下均勻化5 h并風冷，以消除化學偏析，提高組織均勻性，之后鑄錠在1180 ℃下進行多次鍛造，以細化晶粒組織。鍛造后，采用兩雙重效處理來調(diào)整納米析出相的分布，選擇950℃作為第一步時效溫度，時間為2 h，該溫度處于L21相和L12相的重疊析出范圍內(nèi)，同時促進PFZ的形成。第二步時效溫度為750 ℃，時間為100 h，該溫度條件下L12析出相的體積分數(shù)為最優(yōu)值。共設立兩個對照組，分別為在750℃下時效，然后風冷的R1以及鍛造樣品在1100℃固溶1 h后水淬，隨后在750℃時效100 h，然后風冷的R2。

雙尺度納米沉淀物形成機理示意圖

【研究成果】

① 雙尺度納米析出結構的構建

通過HAADF-STEM和TEM觀察發(fā)現(xiàn)，PFZ中形成了均勻分布的單峰細小顆粒（平均尺寸約28nm），而晶內(nèi)則呈現(xiàn)出細顆粒（~28nm）與粗顆粒（~110nm）共存的雙峰分布。兩類析出物均為Ni3(Al,Ti)型L1?結構，確保了析出相與基體的相干性。

合金在不同熱處理狀態(tài)下的顯微組織

雙重時效后晶粒結構與相分布/XRD

PFZ與晶內(nèi)析出物的分布與尺寸統(tǒng)計

② 優(yōu)異的力學性能

雙重時效后的合金在室溫下屈服強度約975MPa，延伸率超過15%；而在650℃下仍保持780MPa的高屈服強度，同時塑性大幅提升至35%，遠超對比合金（R1、R2）的3.5%和10%。其強韌性組合優(yōu)于大多數(shù)鎳基高溫合金和其他HEAs。

室溫與650 ℃拉伸應力–應變曲線及斷口對比

理論強化機制對比實驗值

在不同應變階段的析出物與位錯演變

③ 去脆化機制解析

在650℃拉伸過程中，PFZ中重新析出的納米顆粒有效提升了其強度和加工硬化能力，減少了晶界與晶內(nèi)的強度差異，從而抑制了應變集中。位錯在PFZ與晶內(nèi)間逐步遷移，實現(xiàn)協(xié)調(diào)變形。同時，原始PFZ處發(fā)生動態(tài)再結晶并促進晶界滑移（GBS），進一步釋放應力集中，避免沿晶斷裂。

不同合金斷裂區(qū)域的位錯密度分布

不同應變下位錯與析出物交互的TEM圖像

650℃拉伸過程中晶界滑移示意與實測結果

【總結與展望】

在這項研究中，團隊提出“雙重時效”策略，在FCC基Co-Cr-Fe-Ni-Al-Ti高熵合金中構建出晶界與晶內(nèi)協(xié)同的雙尺度納米析出結構。這種設計在PFZ區(qū)域重新引入細小L12納米析出物，并在晶內(nèi)形成粗細共存的雙峰沉淀分布，有效緩解了晶界與晶內(nèi)的強度差異。結果顯示，合金在650℃下實現(xiàn)了780MPa 屈服強度與35%延展性，顯著優(yōu)于傳統(tǒng)處理方式。該研究突破了傳統(tǒng)以顆粒尺寸和體積分數(shù)優(yōu)化為主的思路，為高強高延性合金設計提供了新途徑。