導(dǎo)讀：在BCC結(jié)構(gòu)的輕質(zhì)難熔高熵合金（LRHEA）變形過程中，低應(yīng)變硬化率（SHR）引起的應(yīng)變局部化會導(dǎo)致合金過早頸縮，導(dǎo)致均勻拉伸延展性（UTD）差，限制了它們的加工性和適用性。為了解決這一問題，北京航空航天大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院王華明研究團(tuán)隊通過“增材+變形”后處理引入多尺度異質(zhì)結(jié)構(gòu)，包括微觀雙峰晶粒分布、亞微米球形C14-Laves相、納米級局部化學(xué)波動（LCF）和小于1nm的原子團(tuán)簇，將合金的SHR從負(fù)提高到1.5 GPa。與初始均勻化樣品相比，合金的強(qiáng)度提高了13.8%，UTD提高了710%，整體性能優(yōu)于大多數(shù)LRHEA。雙峰晶粒界面可以有效地協(xié)調(diào)變形過程中兩者之間的應(yīng)變分布，加速幾何必要位錯（GND）的產(chǎn)生和儲存，背應(yīng)力隨著應(yīng)變而累積和增加，穩(wěn)定硬化能力。同時，精細(xì)分散的C14-Laves相在不影響塑性的情況下起著沉淀強(qiáng)化的作用。基體的LCF和Al-Zr原子團(tuán)簇可以進(jìn)一步調(diào)節(jié)統(tǒng)計存儲位錯（SSD）的形態(tài)和分布。一方面，它們可以有效地釘扎位錯并使其彎曲，從而增加SSD的遷移阻力；另一方面，由微帶阻斷和多滑移系統(tǒng)相互作用引起的位錯纏結(jié)激活了新的位錯源，導(dǎo)致次級微帶以網(wǎng)狀方式迅速擴(kuò)張。這些顯著提高了塑性變形過程中的同步位錯增殖率和動態(tài)位錯密度，保持了合金高而持續(xù)的SHR。因此，通過引入多尺度異質(zhì)結(jié)構(gòu)來優(yōu)化GND和SSD密度和分布的協(xié)調(diào)，可以有效地提高LRHEA的SHR，從而實現(xiàn)強(qiáng)度和UTD之間的良好匹配。

相關(guān)研究成果以“Enhancing the strain-hardening rate and uniform tensile ductility of lightweight refractory high-entropy alloys by tailoring multi-scale heterostructure strategy”發(fā)表在塑性領(lǐng)域國際頂級期刊“International Journal of Plasticity”上。論文通訊作者為北航材料學(xué)院朱言言副研究員，第一作者為北航材料學(xué)院博士生張言嵩。

論文鏈接：

https://doi.org/10.1016/j.ijplas.2024.104237

https://authors.elsevier.com/a/1kQ5B2gSkSbiSy

圖 1.合金熱加工路線的示意圖

圖 2.四個樣品的 EBSD 結(jié)果。（a） HT 樣品的反極圖 （IPF） 圖。（b） CR70 樣品的 IPF 圖。（c） CR70 樣品的KAM 圖。（d） RA 樣品的 IPF 圖，其中實線表示 CG，虛線表示 FG。（d1、d2）放大的晶粒尺寸圖，顯示了與 （d） 中的白框相對應(yīng)的晶粒形態(tài)。（e） （d） 中 FG 和 CG 區(qū)域的晶粒尺寸分布。（f） AT 樣品的 IPF 圖，其中實線表示 CG，虛線表示 FG。（f1、f2）放大的晶粒尺寸圖，顯示了與 （f） 中的白框相對應(yīng)的晶粒形態(tài)。（g）（d）中 FG 和 CG 區(qū)域的晶粒尺寸分布。

圖 3.四個樣品的 TEM 觀察。（a） HT 樣品的明場 （BF） 圖像。（b） CR70 樣品的 BF 圖像。（c） RA 樣品的 BF 圖像。（d） AT 樣品的 BF 圖像。（e） AT 樣品中 C14 相的 BF 形貌圖像。（e-1∼e-5）EDS 映射顯示了 C14 沉淀物的相應(yīng)元素分布。（f） 衍射圖譜對應(yīng)于 AT 樣品中的 BCC 矩陣。（g） 衍射圖譜對應(yīng)于 AT 樣品中的 C14 相。

圖 4.AT 樣品的詳細(xì) TEM 觀察。（a） HAADF-STEM 圖像顯示了納米級 LCF。（b） 高分辨率 TEM （HRTEM） 圖像說明了 LCF 和 BCC 基體沿 [111] 區(qū)軸的分布。（b-1）BCC 矩陣的快速傅里葉變換 （FFT） 圖像如 （b） 所示。（b-2）LCF 的 FFT 圖像如 （b） 所示。插圖：在 BCC 基體和 LCF 的衍射點比較中觀察到的輕微偏差。（c） BCC 基體中 LCF 的隨機(jī)暗場 （DF） 圖像。（d） 渲染后 LCF 更明顯的形態(tài)對應(yīng)于 （c）。（d-1）分布在 BCC 矩陣中的少量納米團(tuán)簇。（d-2）分布在 LCF 中的密集納米團(tuán)簇。（e） RA 樣品沿 [111] 區(qū)軸的 HRTEM 圖像。（E-1）（e） 的晶格膨脹場。（f） AT 樣品沿 [111] 區(qū)軸的 HRTEM 圖像，包括基質(zhì)和 LCF。（f-1） （f） 的晶格膨脹場。

圖 5.沿 [001] 區(qū)軸的原子結(jié)構(gòu)的 AT 樣品的 HAADF-STEM 圖像和相應(yīng)的原子分辨率 EDS 映射，以顯示原子團(tuán)簇。（a） 原子結(jié)構(gòu)的 HAADF–-STEM 圖像。（a-1∼a-5）對應(yīng)于 （a） 的每個元素的 EDS 映射。（b） 沿 （a） 中黃色方塊區(qū)域 [110] 方向的單元分布的逐列線掃描剖面。（c） Al+Zr 元素的對比疊加圖。（d） Nb+Zr 元素的對比疊加圖。

圖 6.四類樣品的拉伸試驗。（a） 拉伸真應(yīng)力-應(yīng)變曲線，交點處的應(yīng)變（用黃色五角星標(biāo)記）代表均勻拉伸延展性 （UTD）.（b）完整的 SHR 曲線。（c）這項工作的屈服強(qiáng)度-UTD 與以前報道的 RHEA 之間的比較。

圖7.AT 樣品的變形異質(zhì)性和背應(yīng)力強(qiáng)化效應(yīng)。（a） CG/FG 界面的晶粒尺寸分布映射。（b） （a） 的 KAM 映射。（c） 變形前后雙峰晶區(qū)的納米壓痕載荷-位移曲線。（d） GND 映射。（e） GNDs 分布示意圖對應(yīng)于 （d）。（f）7 個點的 GND 值對應(yīng)于 （d） 中的粉紅色線。

圖8.（a） AT 樣品的應(yīng)變硬化速率曲線。（b） AT 樣品的位錯密度與真實應(yīng)變的關(guān)系，由原位拉伸衍射圖譜和 Williamson-Hall 方法得出。

圖9.在 ε∼ 0.04 應(yīng)變下 AT 樣品精細(xì)微觀結(jié)構(gòu)的 TEM 特性。（a） 變形位錯陣列的 BF 圖像。（b） 陣列內(nèi)彎曲和堵塞的位錯的 BF 圖像。（c） 關(guān)于 LCF 誘導(dǎo)的位錯的固定效應(yīng)的 BF 圖像。（d） 固定位錯的低放大倍率 STEM 圖像。（e） 固定點處的高分辨率 HAADF-STEM 圖像，其中白色虛線圓圈表示對比度波動區(qū)域。（f） 沿 （e） 中黃色方塊區(qū)域的 [110] 方向的對比度分布的逐列線掃描剖面。

圖 10.AT 樣品在 ε∼ 0.08 處的 TEM 變形微觀組織和斷裂應(yīng)變。（a） 多滑移系統(tǒng)的 BF 圖像。（b） 位錯陣列中纏結(jié)的 BF 圖像和多滑移系統(tǒng)的交點。（c） 位錯糾纏形成示意圖。（d， e）具有不同滑移方向的次級微帶的 BF 圖像。（f） 位錯糾纏的次級微帶示意圖。

圖 11.拉伸變形過程中四個樣品的初始微觀結(jié)構(gòu)和變形機(jī)制示意圖。

結(jié)論：

本研究將一種復(fù)雜的多尺度異質(zhì)微觀結(jié)構(gòu)策略引入低 SHR 和較差的 UTD LRHEA中，實現(xiàn)了高強(qiáng)度和卓越 UTD 的獨特組合。對微觀結(jié)構(gòu)演變、拉伸性能和變形機(jī)制進(jìn)行了細(xì)致而全面的表征和分析，得出以下結(jié)論：

1.高溫再結(jié)晶退火成功地在 LRHEAs 中引入了完全再結(jié)晶的微觀雙峰晶粒和亞微米球形 C14 相。采用低溫長期老化引入納米級 LCF 和非均勻分布的 Al-Zr 原子團(tuán)簇。通過分層控制成核生長、調(diào)幅分解和負(fù)混合焓驅(qū)動的多級熱力學(xué)響應(yīng)，制備了復(fù)雜的多尺度異質(zhì)微觀結(jié)構(gòu)。

2.室溫拉伸試驗表明，這種多尺度異質(zhì)微觀結(jié)構(gòu)將 RA 和 AT 樣品的 SHR 從 HT 和 CR70 樣品的負(fù)值提高到大于 1GPa 的穩(wěn)定值。值得注意的是，在變形后期，AT 樣品的 SHR 進(jìn)一步增加到 1.5GPa。與原始 HT 樣品相比，AT 樣品的屈服強(qiáng)度提高了 13.8 %，UTD 提高了 710 %，使其綜合機(jī)械性能在現(xiàn)有 LRHEA 中名列前茅。

3.HT 和 CR70 樣品中的低 UTD 歸因于負(fù) SHR，這是由于 GND 和 SSD 在塑性變形過程中不協(xié)調(diào)的平衡。RA 樣品通過引入雙峰晶粒和少量 C14 相來增加變形過程中 GND 的存儲，進(jìn)一步穩(wěn)定了 SHR。在此基礎(chǔ)上，AT 樣品進(jìn)一步引入了 LCF 和 Al-Zr 原子團(tuán)簇。一方面，它們增強(qiáng)了對 SSD 遷移的抵抗力，另一方面，它們通過 SSD 的快速增殖實現(xiàn)了局部應(yīng)變的離域，從而延緩了頸縮的發(fā)生。與這些多尺度異質(zhì)微觀結(jié)構(gòu)相對應(yīng)的變形機(jī)制的協(xié)同效應(yīng)可以顯著提高合金的 SHR，為解決當(dāng)前 LRHEA 中低 UTD 的問題提供有價值的見解。