導(dǎo)讀:沉淀強(qiáng)化多晶合金中溫脆性（ITB）在600 ~ 900℃范圍內(nèi)突然斷裂，塑性不足，對(duì)結(jié)構(gòu)熱構(gòu)件的失效構(gòu)成嚴(yán)重威脅。為了揭示組織與ITB之間的關(guān)系，制備了典型的沉淀強(qiáng)化合金GH4151，并對(duì)其進(jìn)行了單晶生長(zhǎng)和熱機(jī)械加工，并對(duì)其力學(xué)性能進(jìn)行了拉伸測(cè)試。SX GH4151合金在所有測(cè)試溫度下均以韌性方式斷裂，斷裂伸長(zhǎng)率（EF）超過(guò)10%。相比之下，所有多晶合金在700-900℃的溫度范圍內(nèi)表現(xiàn)出一定程度的脆性（EFs小于5%）。利用先進(jìn)的顯微技術(shù)和高溫力學(xué)測(cè)試系統(tǒng)在透射電鏡下進(jìn)行了顯微組織表征，動(dòng)態(tài)揭示了原位ITB的起源，發(fā)現(xiàn)ITB主要是由氧化加速晶界斷裂引起的。此外，還確定了以γ′體積分?jǐn)?shù)和晶粒尺寸為主的微觀組織對(duì)析出強(qiáng)化合金塑性的影響。本研究結(jié)果可為克服沉淀強(qiáng)化多晶合金的ITB提供指導(dǎo)。

渦輪盤(pán)是航空發(fā)動(dòng)機(jī)中最重要的熱部件之一，作為葉片的夾具，葉片以非常高的速度旋轉(zhuǎn)以產(chǎn)生機(jī)械能。圓盤(pán)和葉片的完整組裝可以將動(dòng)力/能量傳輸?shù)斤L(fēng)扇和壓縮機(jī)部分。因此，渦輪盤(pán)在使用過(guò)程中，除了承受高溫氣體的沖擊外，還要承受復(fù)雜的機(jī)械和熱應(yīng)力。在如此惡劣的使用條件下運(yùn)行，渦輪盤(pán)必須具有良好的機(jī)械性能，并在高溫下具有優(yōu)異的耐腐蝕和抗氧化能力。用于渦輪盤(pán)的材料主要是沉淀強(qiáng)化鎳基多晶合金。這些Ni基合金優(yōu)異的高溫力學(xué)性能歸功于其穩(wěn)定的兩相組織，其特征是高體積分?jǐn)?shù)的L12組織γ′沉淀（Ni₃Al）均勻分布在面心立方(FCC) γ基體中。

在較寬的溫度范圍內(nèi)，特別是在700-900℃的目標(biāo)使用溫度范圍內(nèi)，對(duì)GH4151合金的制造、顯微組織和力學(xué)性能之間關(guān)系的全面研究非常有限。ЭK151/GH4151合金是一種典型的沉淀強(qiáng)化鎳基合金。眾所周知，許多沉淀強(qiáng)化鎳基合金在600-900?C的溫度范圍內(nèi)表現(xiàn)為中溫脆性（ITB），這意味著在這些溫度下突然斷裂，塑性不足。對(duì)這些合金脆性斷裂后的斷裂分析表明，裂紋一般沿晶界擴(kuò)展。這些合金中的ITB被認(rèn)為與中溫下的GB脆性有關(guān)。此外，沿晶間裂紋通常觀察到由富Ni/ Co和富Al/Ti氧化物組成的層狀氧化物。因此，ITB被認(rèn)為是由應(yīng)力加速晶界氧化（SAGBO）引起的，即氧化物優(yōu)先在GBs處形成，尤其是靠近初生γ′沉淀的GBs處，這些脆性的晶間氧化物在應(yīng)力作用下容易破裂，促進(jìn)裂紋擴(kuò)展。而γ′相體積分?jǐn)?shù)較低的析出強(qiáng)化合金在中溫時(shí)的電場(chǎng)強(qiáng)度（bbb15 %）遠(yuǎn)高于γ′相體積分?jǐn)?shù)大于40%的合金（電場(chǎng)強(qiáng)度<10 %），這表明有許多因素導(dǎo)致了ITB的發(fā)生。

由于ITB溫度恰好重疊于渦輪盤(pán)的工作溫度范圍，因此ITB對(duì)渦輪盤(pán)的失效具有嚴(yán)重的威脅。GH4151合金也屬于沉淀強(qiáng)化鎳基合金。浙江大學(xué)丁青青團(tuán)隊(duì)對(duì)GH4151合金進(jìn)行了制備和加工，包括單晶（SX）生長(zhǎng)和熱機(jī)械加工（TMP），以獲得GH4151合金的各種顯微組織。顯微組織表征，通過(guò)使用先進(jìn)的顯微技術(shù)，已經(jīng)被用來(lái)揭示合金的ITB的原因。采用高溫機(jī)械加載的原位透射電鏡（TEM）技術(shù)，觀察了GH4151合金在800℃時(shí)GB斷裂的動(dòng)態(tài)過(guò)程，揭示了ITB的成因。確定了γ′體積分?jǐn)?shù)和晶粒尺寸對(duì)析出強(qiáng)化合金塑性的影響。本研究結(jié)果可為克服沉淀強(qiáng)化合金的ITB提供指導(dǎo)。

相關(guān)研究成果以“The grain boundary brittleness at intermediate temperature in a precipitation strengthened Ni-based polycrystalline alloy”發(fā)表在Acta Materialia上

鏈接：https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1359645424010292?via%3Dihub 

表1 GH4151合金的公稱成分。

 圖1鑄態(tài)GH4151合金的組織與拉伸性能。

(a) BSE圖像顯示粗柱狀顆粒。

(b) SE圖像顯示顆粒中有大量析出物。SAED圖（插圖）表明這些析出相為γ′相，其超晶格用虛線圈表示。

(c) (a)中紅色矩形的放大圖像顯示樹(shù)突間區(qū)域有鮮明對(duì)比的沉淀（紅色箭頭）。

(d)樹(shù)晶間區(qū)對(duì)比鮮明的析出相根據(jù)EDS圖分為A、B、C、d相。

(e)從RT到1000^?C的不同溫度下合金的工程應(yīng)力應(yīng)變曲線，在700到1000^?C的溫度范圍內(nèi)顯示出極端的脆性。符號(hào)“x”表示合金在彈性階段的斷裂。

(f)在800^?C時(shí)，SE圖像顯示斷口表面有強(qiáng)烈的凹陷。

(g)在800^?C時(shí)，SE圖像顯示斷口表面光滑，晶間裂紋（白色箭頭）。

(h)合金A-D相中裂紋的BSE圖像。

GH4151合金鑄態(tài)顯微組織如圖1a所示，由平均長(zhǎng)軸超過(guò)500µm的粗柱狀晶粒和鋸齒狀晶粒組成。大量的球形或立方相（圖1b）均勻分布在晶粒中。通過(guò)SAED模式確定這些析出相為l12結(jié)構(gòu)的γ′相，其超晶格由圖1b插圖中的虛線圈表示。此外，在晶粒內(nèi)部觀察到枝晶結(jié)構(gòu)，在枝晶間區(qū)域可以發(fā)現(xiàn)幾種具有鮮明對(duì)比的沉淀（圖1c中紅色箭頭所示）。EDS圖（圖1d）顯示了四種不同相的存在，分別標(biāo)記為A、B、C和d相。板狀相A富集Nb和Ti，而Mo和Cr則缺失。玫瑰花狀的B相富含Ti和Al， C相由Cr、Mo、Co和Nb組成。D相富含Nb、Ti、Mo和W，四相及基體的EDS定量結(jié)果見(jiàn)表2。

表2鑄態(tài)GH4151合金中A-D相和基體的EDS定量結(jié)果（at.%）。

 圖2 GH4151高溫合金經(jīng)TMP處理后的組織與拉伸性能。

(a) BSE圖像顯示完全再結(jié)晶的微觀結(jié)構(gòu)，平均晶粒尺寸為~30µm。紅色箭頭表示d相。

(b) BSE圖像顯示典型的γ/γ′兩相組織。白色箭頭表示γ′相。

(c)表明ITB存在的合金的工程應(yīng)力-應(yīng)變曲線。

在鑄態(tài)合金中，GBs似乎是造成ITB的原因，其中晶粒非常粗糙，呈柱狀組織。在這些晶粒中，合金表現(xiàn)出典型的枝晶結(jié)構(gòu)，并伴有元素偏析。為了探索晶粒組織和成分不均勻性對(duì)ITB的影響，進(jìn)行了均勻化、冷軋、再結(jié)晶和時(shí)效處理，以獲得等軸組織和消除枝晶偏析。圖2a是TMP合金的BSE圖像，從圖中可以看出，該合金的顯微組織由具有直gb的等軸晶組成，平均晶粒尺寸約為30µm。晶粒的均勻?qū)Ρ缺砻鳎ЫY(jié)構(gòu)已被成功地消除。此外，A、B、C相和部分D相已經(jīng)溶解，合金中只剩下少量D相殘留物（圖2a中的紅色箭頭）。晶粒內(nèi)部均勻分布著大量直徑為~360 nm的γ′相（圖2b中白色箭頭）。經(jīng)過(guò)TMP處理后，GH4151合金的組織，包括晶粒和析出相，與許多傳統(tǒng)的沉淀強(qiáng)化鎳基合金相似，如Haynes 282、Waspaloy和Inconel 740合金。

圖3TMP GH4151合金在不同溫度拉伸后的斷口分析。

(a)在800^?C時(shí)，SE圖像顯示斷口表面有強(qiáng)烈的凹陷。

(b)在800^?C時(shí)，SE圖像顯示斷口表面光滑，晶間裂紋（箭頭）。

(c) BSE圖像顯示800^?C時(shí)斷裂樣品的側(cè)視圖。部分裂紋（藍(lán)色箭頭）長(zhǎng)度大于100 μm。放大后的圖像（插圖）顯示裂紋沿GBs（白色箭頭）擴(kuò)展。

(c)中的拉伸方向是垂直的。

 圖4 SX GH4151合金的組織與力學(xué)性能。

(a) SX棒的光學(xué)照片和截面微觀結(jié)構(gòu)。逆極圖（插圖）表明生長(zhǎng)方向沿[001]方向。

(b)固溶處理后合金的BSE圖像顯示，枝晶偏析得到有效消除。

(c)時(shí)效處理后合金的BSE圖像顯示為典型的γ/γ′兩相組織。

(d)不含GBs的SX合金的工程應(yīng)力應(yīng)變曲線，表明不存在ITB。SEM圖像（插圖）顯示在800°C時(shí)斷裂的SX合金有強(qiáng)烈的韌窩。

圖5冷軋SX再結(jié)晶時(shí)效GH4151合金的組織與拉伸性能

(a) BSE圖像顯示冷軋SX的完全再結(jié)晶微觀結(jié)構(gòu)。平均晶粒尺寸為~40µm。

(b)時(shí)效后的BSE圖像為典型的γ/γ′兩相組織。

(c)合金在室溫至1000℃范圍內(nèi)的工程應(yīng)力應(yīng)變曲線。插圖顯示了800?C時(shí)的晶間斷裂和晶間裂紋（箭頭）。

圖6不同工藝下GH4151合金電磁場(chǎng)的溫度依賴性虛線表示多晶合金，實(shí)線表示SX合金。SX本質(zhì)上在任何溫度下都具有延展性。GBs的存在是700-900°C時(shí)ITB的原因。

圖7800℃斷裂的SX合金多晶合金晶間裂紋的顯微組織。

(a) HAADF-STEM圖像顯示，晶間裂紋的對(duì)比度比晶內(nèi)裂紋暗。

(b) (a)矩形區(qū)域的放大HAADF-STEM圖像和相應(yīng)的EDS圖表明，GB處的暗區(qū)由Ni-Co-Cr-rich， Ti-rich和Al-rich氧化物組成。

(c)能譜圖表明(b)中綠色箭頭所示的納米顆粒是富鋁氧化物。

(d)晶間裂紋附近顯微組織示意圖。

圖8  800℃時(shí)的原位TEM觀察揭示了動(dòng)態(tài)開(kāi)裂過(guò)程。

(a)原位拉伸試樣的透射電鏡圖像（綠色箭頭）。

(b) 800^?C保溫期間的TEM圖像。77 min后，顆粒和GB表面形成了一些納米顆粒（箭頭），導(dǎo)致GB處形成了預(yù)裂紋（紅色箭頭）。

(c)快照說(shuō)明動(dòng)態(tài)開(kāi)裂過(guò)程（見(jiàn)補(bǔ)充影片）。早期變形主要包括位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)（黃色箭頭）。隨著變形的進(jìn)行，預(yù)裂紋擴(kuò)展（紅色箭頭），新的晶間微裂紋（黃色虛線圈）產(chǎn)生并擴(kuò)展。

(d) (c)中綠色虛線矩形所示區(qū)域的EDS圖表明，氧化物位于斷口表面[(c)中的藍(lán)色箭頭]。

 圖9應(yīng)力對(duì)晶間氧化的影響。(a)無(wú)靜態(tài)拉應(yīng)力和有靜態(tài)拉應(yīng)力的氧化樣品示意圖。

(b)BSE顯示樣品的氧化物在800?C下氧化48小時(shí)無(wú)應(yīng)力。插圖顯示了由白色虛線矩形表示的區(qū)域的EDS地圖。沿GB的氧化深度幾乎是樣品表面氧化深度的兩倍。

(c)在~200 MPa應(yīng)力下，800^?C氧化10 h的SE圖像和相應(yīng)的EDS圖。晶間氧化深度達(dá)到425µm，而樣品表面氧化深度僅為0.4µm。

圖10簡(jiǎn)化模型直觀地反映了中溫下析出強(qiáng)化合金的γ′體積分?jǐn)?shù)、晶粒尺寸和斷裂方式之間的關(guān)系。

圖11所收集的數(shù)據(jù)顯示了晶粒尺寸、γ′體積分?jǐn)?shù)和應(yīng)變速率對(duì)典型析出強(qiáng)化多晶合金EF的影響。

(a)中溫（600-900?C）下γ′體積分?jǐn)?shù)和晶粒尺寸的函數(shù)關(guān)系。區(qū)域I（紅色）-脆性（EF< 5%），區(qū)域II（綠色）-過(guò)渡區(qū)域（5% <EF< 10%），區(qū)域III（藍(lán)色）-延展性（EF< 10%）。

(b) EFs隨應(yīng)變速率的函數(shù)。(a)及(b)的詳細(xì)資料分別載于補(bǔ)充資料表S1及S2。

本研究制備了一種典型的沉淀強(qiáng)化合金GH4151，并對(duì)其進(jìn)行了SX生長(zhǎng)和TMP等多種工藝處理，得到了不同的顯微組織，以揭示微觀組織與ITB的關(guān)系。主要成果如下：

(1)晶GH4151合金表現(xiàn)出嚴(yán)重的ITB，在中溫下均沿GB發(fā)生脆性斷裂。然而，在沒(méi)有GB的GH4151合金中不存在ITB。SX合金的EF隨溫度升高而增大，均大于12%。GB負(fù)責(zé)ITB。

(2)中溫開(kāi)裂合金的晶間裂紋中存在大量的氧化物。原位透射電鏡觀察表明，晶間氧化優(yōu)先發(fā)生，并在晶內(nèi)形成預(yù)裂紋。加載應(yīng)力時(shí)，裂紋沿GB快速擴(kuò)展，為氧化加速GB裂紋。

(3)發(fā)現(xiàn)γ′相體積分?jǐn)?shù)和晶粒尺寸對(duì)析出強(qiáng)化多晶合金的塑性有較大影響。γ′相體積分?jǐn)?shù)越低，晶粒尺寸越小，合金中溫塑性越高。