第一作者：楊培鑫；通訊作者：蘇海軍

通訊單位：西北工業(yè)大學(xué)深圳研究院；西北工業(yè)大學(xué)凝固技術(shù)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室

DOI：https://doi.org/10.1016/j.msea.2024.146603

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近日，西北工業(yè)大學(xué)蘇海軍教授團(tuán)隊(duì)報(bào)道了固溶冷卻速率對(duì)選區(qū)激光熔化成形IN718高溫合金的析出相和延展性行為的影響規(guī)律。研究表明，高溫固溶處理(1100 oC)能有效改善成分偏析，顯著提高微觀結(jié)構(gòu)的均勻性。在中溫固溶處理下(980oC)降低冷卻速度有利于延長(zhǎng)δ相的析出時(shí)間，并增加δ相析出的體積分?jǐn)?shù)。δ相的長(zhǎng)度和平均直徑分別約為400nm～900nm和150nm，適當(dāng)數(shù)量的δ相可提高缺口敏感性和釘扎晶界。熱處理后的室溫拉伸結(jié)果表明，屈服強(qiáng)度從680MPa(沉積態(tài))提高到1205MPa(熱處理態(tài))。另外，隨著冷卻速率的降低，再結(jié)晶程度逐漸增加。同時(shí)發(fā)現(xiàn)復(fù)雜位錯(cuò)和第二相顆粒在拉伸變形過程中延緩了滑移位錯(cuò)的遷移，從而提高了激光選區(qū)熔化成形IN718的力學(xué)性能。

2 研究背景

IN718是一種沉淀強(qiáng)化高溫合金，在650℃以下具有優(yōu)異的力學(xué)性能、抗氧化性、耐腐蝕性和良好的組織穩(wěn)定性，已廣泛應(yīng)用于發(fā)動(dòng)機(jī)渦輪盤、燃?xì)鉁u輪軸、管道、緊固件等關(guān)鍵零部件，是航空工業(yè)中使用最廣泛的鎳基高溫合金之一。選區(qū)激光熔化技術(shù)具有較高的設(shè)計(jì)自由度，可成形復(fù)雜結(jié)構(gòu)，縮短加工周期，降低成本，成為應(yīng)用較廣的激光增材制造技術(shù)之一。成形過程中復(fù)雜的Marangoni對(duì)流和超快的冷卻速率導(dǎo)致化學(xué)成分偏析和較大的殘余應(yīng)力。因此，非常有必要進(jìn)行熱處理以改善微觀組織和力學(xué)性能。另外，傳統(tǒng)的鑄造和鍛造熱處理制度已不能適合選區(qū)激光熔化成形的IN718高溫合金，需進(jìn)一步探索合適的熱處理制度。當(dāng)前的研究表明，在熱處理過程中的保溫溫度、保溫時(shí)間，冷卻速率等會(huì)影響強(qiáng)化相的析出過程，進(jìn)而影響強(qiáng)度-塑性平衡和匹配。

3 本文亮點(diǎn)

利用選區(qū)激光熔化技術(shù)一步成形IN718高溫合金構(gòu)件，并對(duì)其中溫?zé)崽幚淼睦鋮s速率進(jìn)行優(yōu)化，有望實(shí)現(xiàn)金屬結(jié)構(gòu)材料激光增材制造微觀組織、力學(xué)性能協(xié)同提升，進(jìn)一步拓展IN718高溫合金激光增材制造的工程化應(yīng)用范圍。

4 圖文解析

圖1 不同熱處理?xiàng)l件下IN718高溫合金的SEM圖: (a) HT-1, (b) HT-2, (c) 和 (d) HT-3, (e) 和 (f) HT-4

經(jīng)HT-1熱處理后在晶界處富集的Laves相溶解后釋放出大量的Nb、Mo元素，晶界附近的原子偏離平衡位置，動(dòng)能和擴(kuò)散速率較高，有助于δ相在晶界處形核析出。中溫固溶處理冷卻速率從8 ℃/min降至4 ℃/min，δ相的尺寸略微增大，體積分?jǐn)?shù)同樣增大。析出過程有2種，γ→δ和 Laves→δ。另外，在熱處理過程中發(fā)生了再結(jié)晶，枝晶間區(qū)域由于Laves相的溶解成為Nb元素富集區(qū)，使得γ?相優(yōu)先在此區(qū)域析出。由于δ相與γ?相具有相同的元素組成，晶界處δ相的大量析出造成的Nb元素的消耗，使該區(qū)域成為貧Nb區(qū)，無法達(dá)到γ?相析出所需的臨界Nb含量（4wt%），晶界處無法析出γ?相。

圖2 不同狀態(tài)下IN718高溫合金橫截面EBSD圖: (a)和(b)沉積態(tài); (c)和(d)HT-1

圖3 不同狀態(tài)下IN718高溫合金縱截面EBSD圖: (a)和(b)沉積態(tài); (c)和(d)HT-1

發(fā)現(xiàn)激光交疊區(qū)域出現(xiàn)殘余應(yīng)力，與激光掃描軌跡相對(duì)應(yīng)。對(duì)橫截面試樣進(jìn)行分析，沉積態(tài)中觀察到在激光交疊區(qū)由于重熔帶來重復(fù)的熱效應(yīng)導(dǎo)致晶粒尺寸減小，而中心熔區(qū)的晶粒則更大。經(jīng)過HT-1熱處理后，晶粒尺寸變小，數(shù)量增多，少量的大尺寸晶粒分布在細(xì)小晶粒之間，殘余應(yīng)力雖未隨著完全再結(jié)晶而完全消除，分布更為均勻，應(yīng)力集中較小。對(duì)縱截面試樣進(jìn)行分析，沉積態(tài)主要沿<001>方向生長(zhǎng)，取向比較單一。經(jīng)過HT-1熱處理后，出現(xiàn)了其他取向的晶粒，且柱狀晶軸向及徑向尺寸均減小，殘余應(yīng)力相應(yīng)減弱。

拉伸性能測(cè)試表明，對(duì)沉積態(tài)試樣進(jìn)行不同的熱處理后，IN718強(qiáng)度得到大幅度的提升，屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度均達(dá)到鍛件的標(biāo)準(zhǔn)。在HT-1~HT-3后，合金屈服強(qiáng)度分別提升至1130 MPa、1075 MPa、1056 MPa，抗拉強(qiáng)度分別提升至1356 MPa、1314 MPa、1325 MPa，而延伸率有所下降，測(cè)試數(shù)據(jù)分布在17%~19%。中溫固溶處理冷卻速率過快時(shí)，晶界處的δ相含量較少，晶界強(qiáng)度較弱，裂紋易穿過晶界并持續(xù)伸長(zhǎng)，降低了屈服強(qiáng)度。冷卻速率降低導(dǎo)致δ相析出時(shí)間延長(zhǎng)，晶界處的δ析出數(shù)量逐漸增多，強(qiáng)化晶界的同時(shí)降低了阻礙了合金的變形，造成塑性下降。

圖4 (a)不同熱處理?xiàng)l件下IN718室溫應(yīng)力-應(yīng)變曲線和 (b) 拉伸性能對(duì)比圖

圖5不同狀態(tài)下IN718析出相的TEM圖: (a)HT-1, (b)HT-2, (c)HT-3, (d),(e)和(f) HT-4

對(duì)不同條件下的IN718再結(jié)晶程度進(jìn)行分析，發(fā)現(xiàn)非再結(jié)晶晶粒內(nèi)部的應(yīng)變程度遠(yuǎn)高于再結(jié)晶晶粒內(nèi)部的應(yīng)變程度，通過晶粒取向擴(kuò)散(GOS)反應(yīng)晶粒內(nèi)部的應(yīng)變程度，進(jìn)而評(píng)估熱處理試樣的再結(jié)晶程度，HT-1~HT-4試樣最大GOS值分別為14.88、11.84、12.98和10.87。晶界圖表明HT-1~HT-4樣品中高角度晶界的比例分別為0.669、0.662、0.849和0.593。形成這角度晶界有兩個(gè)原因，一種是與再結(jié)晶和孿晶邊界形成有關(guān)的晶界重排，另一種是位錯(cuò)重排形成的亞晶界。隨著保溫溫度的升高和保溫時(shí)間的延長(zhǎng)，再結(jié)晶程度逐漸增加，晶界數(shù)量也隨之增加。因此在HT-1~HT-3之后，出現(xiàn)了大量的高角度晶界。在HT-4之后，高角度晶界的比例顯著降低。

圖6不同條件下IN718的反極圖，晶粒取向分布圖(1)和晶界圖(2):(a) HT-1，(b) HT-2, (c) HT-3, (d) HT-4

5 結(jié)論展望

本文研究了熱處理過程中不同冷卻速率選區(qū)激光熔化IN718高溫合金的微觀組織演變和力學(xué)性能的影響。研究結(jié)果表明，中溫固溶處理冷卻速率的降低對(duì)顯著δ相的析出過程和尺寸，進(jìn)而γ?相的析出行為和體積分?jǐn)?shù)。同時(shí)并證明了不同的熱處理工藝下再結(jié)晶程度及晶界分布對(duì)拉伸性能的貢獻(xiàn)，深入闡明各析出相和位錯(cuò)對(duì)力學(xué)性能強(qiáng)化機(jī)理，發(fā)現(xiàn)HT-1適合作為激光增材成形的IN718高溫合金的熱處理工藝。論文研究結(jié)果將為增材制造成形的高溫合金材料的熱處理制度提供理論及技術(shù)基礎(chǔ)，從而推動(dòng)激光增材制造金屬構(gòu)件的工程化應(yīng)用進(jìn)程。

6 課題組簡(jiǎn)介

蘇海軍，西北工業(yè)大學(xué)長(zhǎng)聘二級(jí)教授、博士生導(dǎo)師。國(guó)家級(jí)領(lǐng)軍人才，國(guó)家優(yōu)秀青年科學(xué)基金獲得者，中國(guó)有色金屬創(chuàng)新爭(zhēng)先計(jì)劃獲得者，入選國(guó)家首批“香江學(xué)者”計(jì)劃，陜西省“青年科技新星”、陜西高校青年創(chuàng)新團(tuán)隊(duì)學(xué)術(shù)帶頭人和陜西重點(diǎn)科技創(chuàng)新團(tuán)隊(duì)帶頭人。長(zhǎng)期從事先進(jìn)定向凝固技術(shù)與理論及新材料研究研究，涉及高溫合金、高熵合金、超高溫復(fù)合陶瓷、結(jié)構(gòu)功能一體化復(fù)合材料，以及激光增材制造等。主持包括國(guó)家自然基金重點(diǎn)、優(yōu)青等7項(xiàng)國(guó)家基金在內(nèi)的30余項(xiàng)國(guó)家及省部級(jí)重要科研項(xiàng)目，在Nano Energy，Advanced Functional Materials，Nano Letters，Composites part B: Engineering，Additive Manufacturing等著名期刊發(fā)表論文160余篇。獲授權(quán)中國(guó)發(fā)明專利50項(xiàng)以及2項(xiàng)美國(guó)發(fā)明專利。參編專著3部。獲陜西高校科學(xué)技術(shù)研究?jī)?yōu)秀成果特等獎(jiǎng)，陜西省科學(xué)技術(shù)一等獎(jiǎng)、二等獎(jiǎng)，陜西省冶金科學(xué)技術(shù)一等獎(jiǎng)、全國(guó)有色金屬優(yōu)秀青年科技獎(jiǎng)和陜西青年科技獎(jiǎng)各1項(xiàng)。

7 引用本文

Peixin Yang, Haijun Su*, Yinuo Guo, Haotian Zhou, Le Xia, Zhonglin Shen, Meng Wang, Zhuo Zhang, Min Guo. Influence of cooling rate during the heat treatment process on the precipitates and ductility behavior of inconel 718 superalloy fabricated by selective laser melting. Materials Science and Engineering: A 902 (2024) 146603.