位錯環是晶體材料中的常見缺陷，通常形成于淬火、輻照或變形等過程中，對材料的諸多性能具有重要影響。早期研究發現，淬火Al-Cu合金中的全位錯環位于{110}慣習面上，具有a/2<110>型Burgers矢量，但同時也發現在淬火純鋁及鋁合金中也存在位于{111}、{110}、{012}和{032}等晶體學面的多種取向的位錯環，據此部分學者認為位錯環可能位于{110}至{111}之間的任意取向，并且之間可能存在相互轉化。目前，已有研究基于原位退火實驗證實了位錯環取向可以發生偏轉，并認為其驅動力來源于不同取向位錯環能量的差異，在此基礎上構想出了一些位錯環取向偏轉的動態機制。然而，這些偏轉機制并未從實驗上得到直接證實，主要原因在于傳統位錯表征方法難以獲得位錯環準確的三維結構和晶體學信息，無法將位錯環的三維晶體學特征與動態演化行為進行關聯分析。

針對上述問題，重慶大學黃曉旭團隊采用自主開發的位錯晶體學三維表征技術定量揭示了位錯環的三維特征，并結合透射電鏡原位加熱方法，將位錯環的三維晶體學和幾何學參數特征與動態演化行為進行了詳細耦合分析，系統揭示了淬火Al-Cu合金中位錯環的取向偏離特征和偏轉機制。相關研究成果以題為“Orientation distribution and deviation behaviors of dislocation loops in a quenched Al-Cu alloy”發表在金屬材料領域期刊Acta Materialia上。重慶大學馮宗強教授和黃曉旭教授為論文的通訊作者，博士生符銳為論文第一作者。

論文鏈接： https://doi.org/10.1016/j.actamat.2024.119837 

該研究以淬火Al-Cu合金中位錯環為對象，采用位錯晶體學三維表征技術對600多個位錯環進行系統的三維晶體學定量研究，采用位錯組分和偏離特征三維可視化技術直觀呈現了位錯環處刃/螺組分和偏離慣習面特征的三維分布（圖1）。基于位錯晶體學三維表征結果，研究團隊確定了457個位錯環所處晶面（或位錯環取向）信息（圖2a），結果顯示位錯環取向集中分布于反極圖的[101]-[001]邊和[101]-[111]邊附近，理論上相當于{110}位錯環分別以[010]和<110>軸發生轉動偏離了其慣習面。基于位錯環的取向計算了相對于對應{110}慣習面的偏離角（圖2b），結果顯示位錯環出現的頻率隨著偏離角度增大而單調降低。

圖1 淬火Al-Cu合金中位錯環的三維晶體學表征

圖2位錯環取向和偏離慣習面的角度分布

采用位錯組分和偏離特征三維可視化技術分別展示了以[010]、[10-1]和不規則方向為轉動軸、相對于慣習面發生偏轉的位錯環的三維晶體學特征（圖3）。根據圖2和圖3所示位錯環取向分布特征，將位錯環相對于慣習面的偏離行為分為Type I、II和III三類，對應轉動軸分別為<100>、<110>和不規則方向。

圖3 以<100>、<110>和不規則方向為轉動軸偏離相應{110}慣習面的位錯環特征

研究團隊將位錯晶體學三維重構方法與透射電鏡原位加熱技術相結合，耦合分析了三類偏轉位錯環的晶體學特征與動態演化行為之間的內在聯系（圖4-6）。結果表明，位錯環在熱場下發生了不均勻的收縮，并呈現出明顯的多邊形特征。將位錯環的動態行為與局部位錯的組分和偏離特征進行耦合分析，清晰地表明了位錯環的各向異性收縮行為受到局部位錯段組分以及相對各自滑移面偏離程度的共同影響。具體來說，含有較多刃位錯分量和靠近滑移面{111}的位錯段在熱場下收縮得更為迅速，且傾向于在(-111)、(11-1)、（010）和（10-1）等晶面平直分布。從edge-on方向原位觀察發現，靠近滑移面的位錯段優先發生弓出，且弓出程度隨著時間延長更加明顯，最終導致位錯環進一步偏離其慣習面（圖6）。通過將位錯環的動態演化過程與位錯晶體學特征分布進行耦合分析，可確定發生弓出的位錯段實際上為刃型組分含量較多和靠近(-111)和(11-1)滑移面的位錯段。

圖4 以<100>為轉軸的偏離位錯環在熱場下的動態演化

圖5 以<110>為轉軸的偏離位錯環在熱場下的動態演化

圖6以<100>為轉軸的偏離位錯環在熱場下的動態演化（edge-on方向觀察）

為了理解位錯環的取向分布特征及其偏轉驅動力，研究團隊基于位錯彈性應變能計算得到圖7所示位錯環的能量E在偏轉角φ = 0° - 40°范圍內的變化，發現偏轉角在0° - 20°范圍內位錯環的應變能E隨偏轉角φ的增大而增加的程度較為緩慢，表明純刃位錯環的取向相對于其{110}慣習面在小角度范圍內相對容易發生偏轉，計算結果與偏轉角的分布特征相吻合。綜合位錯環三維定量表征和原位加熱實驗結果，研究團隊揭示了位錯環取向的偏離機制（圖8）。具體而言，在室溫或低溫下，位錯環主要通過靠近{111}滑移面的四段局部位錯在以環為底、Burgers矢量為軸的柱面上相互協同運動，導致了三種以不同方向為軸偏離其慣習面的位錯環。高溫下，位錯的攀移運動機制被有效激活，此時位錯環發生收縮和多邊化，使其四個位錯段靠近{111}滑移面分布，進而在四個靠近{111}滑移面的位錯段持續競爭和協同運動下形成具有三種取向偏轉行為的偏離慣習面的位錯環。

圖7位錯環能量隨偏轉角的變化

圖8 位錯環在室溫和高溫下的取向偏轉機制

該研究結果得到了國家自然科學基金（52130107, 51971045）、國家重點研發計劃項目（2021YFB3702100）和重慶英才計劃項目（cstc2022ycjh-bgzxm0023）等資助。重慶大學黃曉旭團隊馮宗強教授等人近年來致力于研發高時空分辨位錯多維表征技術，開發了位錯晶體學三維表征技術，實現了對位錯幾何和晶體學參量的全要素三維定量集成表征，空間分辨率達到像素級，接近位錯衍襯成像分辨極限（2 nm），可批量表征位錯密度達到1015m-2。開發了位錯特征三維可視化系列關鍵技術，實現了對位錯組分、偏離滑移面特征、位錯界面組分和晶體取向的三維可視化表征。開發了位錯三維晶體學解析軟件，實現了對位錯結構特征和關鍵參量的自動化和集成化分析。上述技術的開發和應用為位錯相關基礎科學問題研究提供了重要技術支撐。