核反應產生的大量高能粒子對反應堆結構材料造成嚴重的輻照損傷,導致材料的機械和物理性能退化。高能粒子(包括質子、中子、輕/重離子等)輻照在材料中引入大量空位和間隙,這些點缺陷進一步聚集并演化為位錯環、堆垛層錯四面體(SFTs)、氣泡和空隙。輻照缺陷的積累導致硬化、脆化和導熱系數降低,從而加速材料性能的退化。界面工程旨在在材料中引入高密度界面,可以有效提高材料的耐輻射能力。降低輻照損傷的關鍵是提高點缺陷的復合/湮滅率。材料內部的界面可以捕獲輻照產生的點缺陷,并加速空位與間隙的復合,從而在很大程度上抑制輻照缺陷的積累。第二相粒子可以強化材料,同時引入高密度的共格、半共格或非共格界面,因此一些沉淀硬化材料表現出優異的耐輻照性,這與沉淀物的取向關系和相穩定性有關。
來自西安交通大學的學者采用透射電子顯微鏡和氦離子輻照來研究輻射誘導的點缺陷與 CuCrZr 和 Cu1Fe 合金中的非相干/半相干析出物之間的相互作用。薄箔和體注入都用于探索輻射缺陷與界面的相互作用。在相似水平的輻射損傷后,在植入的 CuCrZr 和 Cu-1Fe 合金中,輻射缺陷顯示出強烈的界面特性依賴性。大尺寸空隙出現在非共格 Cr 析出物周圍,而 Cu-1Fe 合金中析出物周圍沒有形成可見的空腔。有趣的是,三種類型的半共格Fe沉淀物表現出不同的輻照損傷緩解機制,例如雙邊界遷移、短程元素再分布和沉淀物異常生長,這是由輻射缺陷介導的位錯滑移、元素擴散和質量傳輸引起的。非相干材料的高吸收效率會沉淀陷阱空位并導致亞微米級空隙的產生。相比之下,半共格析出物可以調節點缺陷的運動,有效提高空位和間隙的復合率。相關文章以“Interaction of irradiation defects with precipitates in CuCrZr and Cu-1Fe alloys”標題發表在Acta Materialia。
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https://doi.org/10.1016/j.actamat.2023.118964
圖 1. 在 400 ℃ 下使用 200 keV 的 He 離子能量以1 × 1017 ions/cm2 的通量在薄箔和大塊樣品中注入He 的示意圖。(a) 輻照薄箔中的 He 濃度(黑線)和損傷分布(紅線)。(b) 受輻照散裝樣品中的 He 濃度(黑線)和損傷分布(紅線)。
圖 2. 時效和輻照后的 CuCrZr 合金的微觀結構。(a) BCC Cr 沉淀物在時效 CuCrZr 中的亮場 TEM 圖像和SADP。(b) 和 (c) 在 [110] 光束方向附近拍攝的 TEM 圖像。(d) 微米級 Cr 沉淀物附近的典型TEM 圖像。(e) 和 (d) 是對應于 (d) 中白色矩形的放大圖像。
圖 3. He 注入深度為 (a) D = 200 nm,(b) D = 400 nm,(c) D = 600 nm,(d) D = 800 nm,(e) D = 1000 nm,(f) D = 1500 nm,(g) D = 2000 nm,(h) D = 3500 nm 和 (i) D = 5000 nm。
圖 4. 固溶處理的 Cu-1Fe 合金 (a) 和薄箔輻照后 (b) 和 (c) 的微觀結構。(b) 具有豆對比的沉淀物均勻分布在 Cu 中。(c) 具有近 (533)Cu 小平面的 K-S OR 形成的板條狀 Fe 沉淀物。
圖 5. Cu-1Fe 合金在薄箔上進行 He 輻照之前(a 到 d)和之后(e 到 h)的微觀結構。(a) 至 (h) 是經過老化和輻照的薄箔 Cu-1Fe 合金中四種 Fe 沉淀物的明場 TEM 圖像和SADP。(e) 至 (h) 顯示了 He 照射后 SFT 的分布和薄箔中沉淀物的變化。(f) 孿晶在照射后用 Pitsch OR 在沉淀物中消失。(g) 暈環是在一些具有 N-W OR 的沉淀物周圍形成的。(h) 具有 K-S OR 的沉淀物保持穩定,但其中一些沉淀物在小平面上長大。
圖 6. 薄箔 He 輻照后 Cu-1Fe 中析出物的顯微結構。(a) STEM 圖像顯示帶有光暈的沉淀物。(b) (a) 中沉淀物的 EDS 圖。(c) 和 (e) 是具有 N-W OR 和 K-S OR 的沉淀物。(d) 是 (c) 中沉淀物的草圖,疊加了其 [011]Cu/[001]Fe 衍射圖。(f) 是 (e) 中沉淀物的草圖及其 [011]Cu/[111]Fe 衍射圖。
圖 7. 薄箔輻照和整體注入后,時效樣品中四種析出物的數密度和直徑分布。立方體上的立方體沉淀物或大量植入樣品中的沉淀物由于對比度差而未計算在內。
圖 8. 在深度為 D = 400 nm、D = 600 nm 和 D = 800 nm 的 He 注入后,Cu-1Fe 合金中的輻射缺陷。顯示 Fe 沉淀物與 He 氣泡相互作用的圖像。
圖 9. 在深度為 D = 1500 nm 和 D = 2000 nm 的 He 注入后,Cu-1Fe 合金中的輻射缺陷。所有圖像都是在 2 μm 的焦點下拍攝的
圖 10. 輻照CuCrZr合金(a)薄箔輻照和(b)體注入中輻射誘導缺陷分布示意圖。
圖 11. Cu-1Fe 合金中析出物和輻照缺陷的特征示意圖。(a) 時效 Cu-1Fe 合金中的四種沉淀物。(b) 薄箔輻照后經輻照的 Cu-1Fe 合金中輻射缺陷的分布。(c) 大量注入后受輻照的 Cu-1Fe 合金中輻射缺陷的分布。
圖 12. 薄箔輻照下點缺陷與 Cu/Cr 和 Cu/Fe 界面的相互作用示意圖。(a) Cu 空位偏析到 Cu/Cr 界面。(b) 鐵間隙從立方體上的立方體 OR 中遷移出鐵沉淀物。(c) 輻射誘導的點缺陷與 Fe 沉淀物中的 TBs 與 Pitsch OR 的相互作用導致去孿晶。(d) Fe 間隙擴散到與 N-W OR 沉淀物的相鄰區域并形成暈圈。(e) Fe 間隙與沉淀物附近的空位與 K-S OR 復合導致沉淀物粗化。
本研究系統地研究了在薄箔輻照和 He 體注入條件下輻照誘導的點缺陷與 CuCrZr 和 Cu1Fe 合金中的沉淀物之間的相互作用。主要發現是:Cr 析出物附近的空隙和 He 氣泡的分布表明非共格析出物是強下沉的,并在 CuCrZr 中吸引大量空位。FCC結構Fe沉淀物在輻照后沒有明顯變化,這意味著由于 Cu-1Fe 中的小晶格失配,共格沉淀物界面具有低吸收效率。不同類型的半共格Fe沉淀物在Cu-1Fe薄箔輻照下以TBs遷移、元素擴散和沉淀物異常生長的形式表現出輻照損傷。共格、半共格和非共格Fe析出物表現出不同的吸收效率,半共格BCC Fe析出物可以有效協調點缺陷的運動和復合,從而在五種析出物中具有更好的輻射耐受性銅合金。
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