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  2. 香港城市大學(xué):屈服高達(dá)2.4GPa,延伸率10.6%!通過(guò)高密度位錯(cuò)和減少晶界大幅提高脆性金屬綜合性能!
    2021-06-09 16:05:27 作者: 材料學(xué)網(wǎng) 來(lái)源: 材料學(xué)網(wǎng) 分享至:

     導(dǎo)讀:盡管鎢具有許多突出的物理性能,但在室溫下它本身是易碎的,這限制了它在小范圍內(nèi)的結(jié)構(gòu)和功能應(yīng)用。本文采用了一種簡(jiǎn)單的策略,通過(guò)電子背散射衍射(EBSD)引導(dǎo)的冷拉塊狀鎢絲的微加工,在減少晶界的同時(shí)引入高密度位錯(cuò)。設(shè)計(jì)的鎢微絲獲得約10.6%的超大范圍均勻拉伸伸長(zhǎng)率,同時(shí)保持約2.4 GPa的高屈服強(qiáng)度。原位透射電鏡拉伸試驗(yàn)表明,鎢微絲的大范圍均勻伸長(zhǎng)源于預(yù)先存在的高密度位錯(cuò)運(yùn)動(dòng),而隨后的韌性斷裂歸因于裂紋尖端塑性和晶界裂紋的抑制。這項(xiàng)工作展示了鎢微元件在微/納米級(jí)機(jī)械、電子和能源系統(tǒng)中具有優(yōu)異延展性和可加工性的應(yīng)用潛力。


    鎢(W)是最強(qiáng)的純金屬之一,以其高熱導(dǎo)率和高熔點(diǎn)而聞名,具有廣泛的微米和納米級(jí)應(yīng)用。鎢微/納米線不僅是優(yōu)秀的場(chǎng)發(fā)射體,而且由于其電阻率尺寸效應(yīng)的顯著降低,也是存儲(chǔ)器件中作為互連、接觸和焊盤(pán)的有前途的納米電子構(gòu)件。由于擴(kuò)散的高活化能和小尺度下較短的電子平均自由程,提高了可靠性和效率。此外,由于其高硬度和高耐腐蝕性,鎢絲已被廣泛用于制造用于神經(jīng)元活動(dòng)記錄和腦機(jī)接口的微電極陣列。

    不幸的是,鎢材料的一個(gè)主要缺點(diǎn)是固有的室溫脆性,這極大地限制了它的可加工性和可靠性。延展性差,即通常< 1%,源于兩個(gè)主要因素:(1)體心立方(BCC)晶體結(jié)構(gòu),具有非常高的派爾斯應(yīng)力,即在原子平面內(nèi)移動(dòng)位錯(cuò)所需的應(yīng)力;以及(ii)晶界(GBs)的低內(nèi)聚力性質(zhì)。以前的效果已經(jīng)開(kāi)發(fā)出了W纖維增強(qiáng)的W(Wf/W)復(fù)合材料,以實(shí)現(xiàn)延展性和增強(qiáng)的韌性,但是Wf/W的延展性仍然有限,即約2-3%。另一種提高鎢延展性的實(shí)用方法是與錸(Re)合金化,通過(guò)固溶軟化和改變位錯(cuò)核心結(jié)構(gòu),提高晶界內(nèi)聚力和1/2< 111 >螺旋位錯(cuò)的遷移率。然而,稀土的稀有性和高成本限制了這種工程策略的廣泛應(yīng)用。特別是,為了這種高性能金屬的可持續(xù)性,開(kāi)發(fā)具有強(qiáng)度和延展性的優(yōu)異組合同時(shí)降低成分復(fù)雜性的鎢結(jié)構(gòu)/部件是非常值得的。

    在這種情況下,香港城市大學(xué)陸洋團(tuán)隊(duì)提出了一種策略,即在降低鎢絲中石墨密度的同時(shí)引入高密度位錯(cuò),以提高其強(qiáng)度-延展性的協(xié)同作用。高密度位錯(cuò)被認(rèn)為通過(guò)森位錯(cuò)硬化來(lái)提高鎢的屈服強(qiáng)度,這可以進(jìn)一步激活密集位錯(cuò)的滑動(dòng),以通過(guò)超過(guò)佩爾斯應(yīng)力的高流動(dòng)應(yīng)力來(lái)提高延展性。此外,使鎢中原子結(jié)構(gòu)復(fù)雜、內(nèi)聚性差和應(yīng)變不相容的晶界最小化可以增加位錯(cuò)遷移率并防止沿晶脆性斷裂。我們通過(guò)電子背散射衍射(EBSD)引導(dǎo)的聚焦離子束(FIB)技術(shù)選擇性地雕刻冷拉鎢絲來(lái)實(shí)現(xiàn)這種工程微結(jié)構(gòu)。設(shè)計(jì)的鎢絲表現(xiàn)出10.6%的大拉伸均勻伸長(zhǎng)率,同時(shí)保持約2.4 GPa的超高屈服強(qiáng)度,相關(guān)研究結(jié)果以題為“Enhanced tensile ductility of tungsten microwires via high-density dislocations and reduced grain boundaries”發(fā)表在Journal of Materials Science & Technology上。
    鏈接:https://doi.org/10.1016/j.jmst.2021.04.021

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    摘要圖

    如圖1(a)所示,冷拉鎢絲由沿拉制軸線的高度拉長(zhǎng)的晶粒組成。垂直于繪圖軸,它顯示均勻分布尺寸明顯較小的顆粒(平均晶粒尺寸約為400納米),不是等軸而是扭曲的,顯示出典型的卷曲結(jié)構(gòu)(圖1(b))。隨后,冷拉鎢絲中的高密度位錯(cuò)通過(guò)在雙束條件下的明場(chǎng)透射電鏡圖像顯示出來(lái),使用的是在300千伏下工作的FEI Tecnai TF-30透射電鏡,如圖1(c,d)所示。

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    圖1 一種原始冷拉鎢絲的微觀結(jié)構(gòu)表征冷拉鎢絲(a)縱截面和(b)橫截面的EBSD取向圖。(c)明場(chǎng)雙束透射電子顯微鏡圖像顯示冷拉鎢絲中的高密度位錯(cuò)。(d)在(c)中描繪矩形框位錯(cuò)結(jié)構(gòu)的高倍放大圖像。

    圖2顯示了具有高密度位錯(cuò)和降低的晶界的鎢微絲的制備過(guò)程。利用FEI SciosTM雙光束光纖/掃描電子顯微鏡系統(tǒng)從冷拉鎢絲的縱向制作了楔形薄板。薄片由微探針提取,并進(jìn)行EBSD表征以獲得其晶粒取向。逆極圖(IPF) Z + GB映射被用來(lái)指導(dǎo)具有降低的GBs的W微絲的FIB雕刻。

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    圖2 高密度位錯(cuò)和降低GBs的鎢微絲的制備。一種楔形薄片,由微探針從冷拉鎢絲的橫截面上提取,以EBSD為特征,用于指示國(guó)標(biāo)位置和引導(dǎo)鎢絲的纖維雕刻。介紹了一種典型的鎢微絲和一種測(cè)試前對(duì)準(zhǔn)的拉伸夾具。

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    圖3 側(cè)視透射電子顯微鏡圖像顯示兩個(gè)代表性鎢絲(I和II)內(nèi)的石墨球。微線 I的HAGB取向差為35.3°,這是由G1和G2在相同的X和Y傾角下拍攝的SAED圖案提出的。Microwire II有一個(gè)9°方向錯(cuò)誤的LAGB和兩個(gè)HAGB(G1和G3之間的HAGB方向錯(cuò)誤是39.9°,而G2和G3之間的HAGB錯(cuò)向角是40.8°),這是由取自G1 + G2的SAED模式和取自G3的SAED模式在ΔXG3-G1 = 28.1°,ΔYG3-G1 =-28.3°傾斜角下提出的。

    圖3顯示了兩種代表性微加工的鎢微絲的晶粒結(jié)構(gòu)。用透射電鏡明場(chǎng)成像和選區(qū)電子衍射(SAED)測(cè)定了鎢絲中的石墨數(shù)量和取向差。發(fā)現(xiàn)一根W微絲(以下簡(jiǎn)稱(chēng)微絲I)含有一個(gè)高角度GB (HAGB),GB取向?yàn)閪 90°,另一根(以下簡(jiǎn)稱(chēng)微絲II)含有一個(gè)低角度GB (LAGB),GB取向?yàn)閪 5°,兩個(gè)HAGB,GB取向分別為~ 90°和~ 45°。這里,GB取向是指加載方向與GB法線方向之間的角度。

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    圖4 鎢絲實(shí)現(xiàn)了卓越的室溫強(qiáng)度-延展性組合。提取的框架顯示了微絲(a) I和(b) II的塑性變形,表明了在最大均勻伸長(zhǎng)率和延性斷裂之前的形態(tài)。(c)微絲I和II的工程應(yīng)力應(yīng)變曲線。

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    圖5 冷拉鎢絲、退火冷拉鎢絲、單晶鎢絲相比,鎢絲的屈服強(qiáng)度與均勻伸長(zhǎng)率的關(guān)系。還包括來(lái)自其他難熔金屬微絲的數(shù)據(jù),包括鈮(Nb)、鉬(Mo)和鉭(ta)以及一些現(xiàn)有的互連金屬納米線,包括銅(Cu)和鋁(Al)。

    圖5比較了鎢微絲與冷拉鎢微絲、退火冷拉鎢微絲、單晶鎢微絲、其他單晶難熔金屬微絲[38]和現(xiàn)有單晶互連金屬納米線的力學(xué)性能。請(qǐng)注意,這里使用的是均勻伸長(zhǎng)率,因?yàn)檫@是一種理想的性能,受試樣尺寸的影響較小。與以前報(bào)道的難熔金屬和互連金屬納米/微絲相比,我們的鎢絲在室溫下具有高得多的均勻伸長(zhǎng)率值,即9-10.6%。

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    圖6 (a)顯示典型PTP樣品的明場(chǎng)透射電鏡圖像。紅色矩形表示觀察區(qū)域。(b)使用雙光束條件g=(0-11)顯示高密度位錯(cuò)的TEM顯微照片(b)中嵌入的SAED模式顯示加載軸靠近[110]方向。(c-h)從(b)中的白色矩形區(qū)域放大的一系列透射電子顯微鏡圖像,通過(guò)原位透射電子顯微鏡拉伸測(cè)試顯示了在相應(yīng)時(shí)間間隔內(nèi)鎢微絲的代表性位錯(cuò)活動(dòng)。

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    圖7 頸縮后裂紋開(kāi)始并擴(kuò)展。(a)一系列快照,顯示(b)中裂紋開(kāi)始后的裂紋擴(kuò)展,伴隨著裂紋尖端前的位錯(cuò)活動(dòng)和裂紋尖端塑性。黑色虛線勾勒出裂紋,黃色箭頭表示裂紋前方的位錯(cuò),(b)中的小圓表示裂紋胚。

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    圖8 含一個(gè)LAGB和一個(gè)HAGB的鎢絲的原位透射電鏡拉伸試驗(yàn)。透射電鏡顯微照片顯示拉伸前所有三種晶粒G1、G2和G3的概況,加載軸沿[110]閉合。(b-g)從(a)中的白色矩形區(qū)域拍攝的一系列透射電鏡圖像,顯示位錯(cuò)活動(dòng)。黃色箭頭表示預(yù)先存在的位錯(cuò)的位錯(cuò)活動(dòng),紅色箭頭表示從GB發(fā)射的位錯(cuò)活動(dòng)。(h-j)顯示相應(yīng)時(shí)間間隔內(nèi)位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)和樣品變形的連續(xù)幀。

    鎢微絲具有高密度位錯(cuò)和降低的晶界(圖9)是鎢微絲中實(shí)現(xiàn)高屈服強(qiáng)度、增強(qiáng)的拉伸韌性和韌性斷裂的機(jī)制。基本上,鎢微絲的強(qiáng)度-延展性組合由兩種缺陷主導(dǎo),即位錯(cuò)和GBs。在鎢納米線中已經(jīng)報(bào)道過(guò)的形變孿晶現(xiàn)象,在我們的鎢微絲和塊狀鎢中沒(méi)有觀察到,因?yàn)榉纸獾募羟袘?yīng)力遠(yuǎn)低于孿晶形成的剪切應(yīng)力(即(-112)平面上的約9 GPA)。在常規(guī)加工方法的基礎(chǔ)上,通常可以產(chǎn)生兩種典型的微觀結(jié)構(gòu),即退火鎢微絲中的低密度位錯(cuò)和晶界,以及變形鎢微絲中的高密度位錯(cuò)和晶界。對(duì)于退火的鎢絲,屈服/流動(dòng)應(yīng)力很低,因此位錯(cuò)滑移很難激活。移動(dòng)位錯(cuò)的缺乏和石墨的低內(nèi)聚性通常導(dǎo)致退火鎢微絲的低延展性(即<1%)和脆性斷裂。單晶鎢微絲是退火鎢微絲的一種特例,它不發(fā)生國(guó)標(biāo)斷裂,具有較大的位錯(cuò)滑移路徑。因此,單晶鎢微絲的延展性高于多晶結(jié)構(gòu)退火鎢的延展性。

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    圖9 示意圖顯示了退火鎢絲、變形鎢絲和鎢絲的顯微組織和變形機(jī)制。它們的力學(xué)性能(即屈服強(qiáng)度對(duì)均勻伸長(zhǎng)率)繪制在圖5中并進(jìn)行比較。

    總之,本文通過(guò)對(duì)冷拉鎢絲進(jìn)行選擇性微加工,同時(shí)調(diào)整位錯(cuò)和GBs,我們實(shí)現(xiàn)了小尺寸鎢絲的強(qiáng)化和延展性的提高,同時(shí)具有以前無(wú)法達(dá)到的力學(xué)性能:9-10.6%的拉伸均勻伸長(zhǎng)率和> 2 GPa的屈服強(qiáng)度。利用原位納米力學(xué)拉伸試驗(yàn),我們證明了強(qiáng)鎢絲通過(guò)預(yù)先存在的高密度位錯(cuò)的運(yùn)動(dòng)、增強(qiáng)的裂尖塑性和抑制石墨斷裂而保持超大的延展性。這項(xiàng)工作展示了一種簡(jiǎn)便有效的方法,通過(guò)調(diào)整鎢和其他難熔金屬微絲的內(nèi)部缺陷,同時(shí)開(kāi)發(fā)和設(shè)計(jì)具有高強(qiáng)度和高延展性的鎢和其他難熔金屬微絲,從而有可能實(shí)現(xiàn)其可靠的集成電子、能源設(shè)備和機(jī)電系統(tǒng)。

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